水中的6種**磷殘留解決方案

時間：2018-08-10作者：昆山市周市牧亞凱機電設(shè)備商行瀏覽：984

前言：

     近年來，飲水安全越來越受到世界的關(guān)注?，F(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的廣泛應用已經(jīng)成為水污染的主要來源之一。噴灑后的農(nóng)藥可以分布于空氣、水和土壤中，而直接施用于土壤的農(nóng)藥則會流入附近的水體或滲透到地下水中。**磷農(nóng)藥作為世界上生產(chǎn)和使用多的農(nóng)藥，正通過各種途徑污染水源。目前，水中痕量**磷農(nóng)藥的分析方法正在不斷改進，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有ROHS檢測儀儀器，定性能力強、定量測量等特點，已廣泛應用于水中痕量農(nóng)藥殘留的檢測。

儀器簡介

GC-MS 6800是該司精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應用于環(huán)境保護中農(nóng)藥殘留的測定。






實驗原理

用**試劑萃取水中可能殘留的**磷農(nóng)藥，用GCMS進行測定，以保留時間和標準質(zhì)譜圖比對進行定性，以各物質(zhì)定量離子峰面積及外標法進行定量。在標準GB3838-2002中，對六種**磷的分別為：對硫磷3ug/L，甲基對硫磷2ug/L，馬拉硫磷50 ug/L，樂果80 ug/L ，內(nèi)吸磷30 ug/L，敵敵畏50 ug/L。

一、實驗部分

1.1 試劑及儀器

二氯甲烷：色譜純；無水硫酸鈉：分析純；6種**磷標準品：各100 ug/mL； 
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS6800）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；氮吹儀

1.2 6種**磷檢測儀器條件

色譜柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
進樣口溫度：270℃，氣質(zhì)接口溫度：260℃，離子源：260℃ 
柱箱溫度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 
進樣量：1.0uL（不分流），不分流時間：1.0min，分流比：10:1
溶劑切除時間：4min
檢測器電壓：-1000V，電流：100uA
掃描方式：SIM掃描 
SIM掃描時分段掃描參數(shù)設(shè)置：








                                                   圖1 6種**磷（0.5ug/mL）SIM掃描圖




1.3 實驗步驟

取水樣250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g無水硫酸鈉溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振蕩5分鐘，靜置分層，收集**相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并**相；**溶劑經(jīng)盛有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約5mL，氮吹至近干，用正己烷測量定容至2.0mL，過0.22um**濾膜后測試。

二、數(shù)據(jù)與討論

2.1 精密度和重復性實驗

取濃度為0.5 μg/mL6種**磷標準工作溶液，平行進樣7針，考察各組分出峰時間及峰面積的相對標準偏差，其相對標準偏差如下表所示：









從上表可以看出，六種**磷的峰面積相對標準偏差＜8%，保留時間相對標準偏差＜0.1%，結(jié)果表明本方法的保留時間重復性和精密度良好。

2.2 線性關(guān)系和檢出限

在本方法確定的實驗條件下，移取1.0uL 3.4配置好的**磷標準工作溶液，進樣檢測，將所得各個組分的峰面積與相應濃度進行線性回歸，得各個組分的線性回歸方程。同時計算各個組分的檢出限，相關(guān)結(jié)果見下表：






結(jié)果表明6種**磷線性關(guān)系良好，檢測限為0.08~0.4μg/L，能滿足標準GB 3838-2002中對六種**磷的要求。

2.3 回收率實驗

在自來水和河水中加入0.5ug 6種**磷混標，分別作三次平行樣，按處理樣品的方法進行樣品前處理，GC-MS 6800測試，采用外標法定量，計算其回收率，數(shù)據(jù)見下表：



三、結(jié)論

     本文通過對標準方法的改進，使用二氯甲烷萃取并往水中加入無水硫酸鈉的方法，可以的使水和**相分層，改進方法中減少了**溶劑二氯甲烷的用量，節(jié)約了成本，降低了環(huán)境污染，獲得了滿意的分離效果和較可以的靈敏度，且能夠滿足生活飲用水衛(wèi)生標準的要求，適合于地表水中**磷農(nóng)藥的測定。








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• 詞條

  詞條說明

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