spe固相萃取新技術(shù)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用

時間：2025-01-10作者：杭州川一實驗儀器有限公司瀏覽：111

聯(lián)用技術(shù)
1.SPME-GC
SPME裝置可在氣相色譜儀的進樣口直接進樣，不存在接口問題，因此SPME-GC是Z早發(fā)展、較為完善、廣泛應(yīng)用的聯(lián)用技術(shù)，現(xiàn)在還在不斷的改進中。在與GC聯(lián)用情況下，SPME裝置直接插入色譜儀進樣口，被吸附在石英纖維固定相上的分析物在汽化室200～300℃下熱脫附。然而對于一些分子量很大的化合物，如芘，熱脫附很困難。Conte［2］等提出了一種用金屬絲代替石英纖維的裝置，用在金屬絲兩端通電的方法，解決了這一問題。
2.SPME-HPLC
隨著SPME技術(shù)的發(fā)展，SPME-HPLC聯(lián)用成為發(fā)展的方向之一。與SPME-GC的情況不同，和HPLC聯(lián)用時，需要一個接口，實現(xiàn)分析物的解吸。Chen［3］等提出了一種SPME-HPLC接口，接口為T形三通，其中兩口代替定量管(loop)與六通閥相連。三口為SPME纖維入口。在進樣位置，流動相與六通閥連接的一口進入洗脫腔，洗脫纖維上富集的分析物，由另一口流出進入分析柱。在裝樣位置，SPME纖維入口則無壓力存在，柱塞可插進拔出，為下一次進樣準備。他們分別用恒組分和梯度洗脫分離了水中的多環(huán)芳烴。
為了SPME自動化，1997年Eisert和Pawliszyn［4］提出了一種自動進樣的SPME-HPLC聯(lián)用裝置--管內(nèi)SPME-HPLC。位于HPLC自動進樣閥和取樣針之間的是一根涂有SPME固定相層的GC石英毛細管。當(dāng)處于進樣位置時，經(jīng)針頭吸入樣品溶液，使分析物分配到石英管壁的固定相上。切換到裝樣位置時，吸入溶劑，將被吸附的組分轉(zhuǎn)移到樣品管中。在切換到進樣位置，樣品管內(nèi)的溶液隨流動相進入分析柱，進行色譜分析。這個裝置的特點是自動進樣，避免了手工操作。雖然洗脫富集的組分時引入了溶劑，但由于解脫和進樣分開，避免了峰擴寬。此裝置成功地分析了水樣中6個苯脲殺蟲劑。
Daimon［5］等還提出一種改進的SPME-HPLC接口。在解脫時，用電加熱石英纖維的導(dǎo)管，增加解脫率。
商品化的SPME-HPLC接口，與Chen［3］等的設(shè)計基本相似。所有與SPME纖維或流動相接觸的表面都是不銹鋼或高聚物材料制成。六通閥處于裝樣位置時，SPME纖維在常壓下導(dǎo)入解脫室，纖維由一個雙錐形墊圈密封定位，再用一個夾子鎖定。富集在纖維上的分析物可隨流動相的通過被解吸（動態(tài)解脫）或在選定的溶劑中浸泡yi定的時間再進入色譜柱（靜態(tài)解吸）。
四、在水質(zhì)分析中的應(yīng)用［6］
我國南方地區(qū)主要采用湖水、河水等地表水作為飲用水的水源水，每當(dāng)夏季來臨，由于氣溫較高，雨水充足，原水中藻類的生長繁殖，導(dǎo)致飲用水中有令人不愉的泥腥味道，這種味道已成為影響水質(zhì)的重要因素而受到重視。此前，人們在使用自來水時經(jīng)常聞到這種氣味，但是不知道是哪種物質(zhì)引起這種氣味，在描述水質(zhì)有異味時，只能以感官感覺為依據(jù)，Z近在分析工作者的努力下有關(guān)水中泥腥味道的產(chǎn)生機理和檢測方法研究獲得了巨大的進展，據(jù)文獻報道，飲用水的泥腥味主要由藍綠藻生長過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物土味素(Geos分鐘)和二甲基異冰片(2-methylisoborneol,簡稱2-MIB)等所引起的。
對于水體中痕量土味素和二甲基異冰片的測定，一般采用閉環(huán)捕集法富集，氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用法檢測。但傳統(tǒng)的閉環(huán)捕集法步驟繁瑣，耗時且勞動強度大。固相微萃取法（SPME）是二十世紀九十年代建立起來的新興的分析樣品前處理技術(shù)，因為其具有設(shè)備簡單，不使用溶劑，操作時間短，樣品用量少，重現(xiàn)性好，靈敏度高等許多優(yōu)點，受到分析工作者的歡迎。
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