色譜儀ECD檢測(cè)器污染解決三種操作方式

時(shí)間：2021-03-23作者：寧夏博旭實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司瀏覽：313

色譜儀ECD檢測(cè)器污染解決三種操作方式：

1、高溫烘烤檢測(cè)器

通常出現(xiàn)輕微污染比如進(jìn)純標(biāo)品時(shí)，在排除其他方面的污染的時(shí)候出現(xiàn)其它雜峰，這些雜峰有以下2個(gè)特點(diǎn)：

1) 重復(fù)出現(xiàn);

2) 保留時(shí)間一致且響應(yīng)值相當(dāng)。

這些污染一般是污染物在輻射源金屬表面高溫凝結(jié)造成，可能來(lái)自載氣、尾吹氣、柱流失、隔墊流失等，還有就是出現(xiàn)基線漂移，線性范圍變窄，電頻信號(hào)值變高，但總體上還勉強(qiáng)可以使用，這種輕微污染推薦采用高溫烘烤檢測(cè)器過(guò)夜或者較長(zhǎng)，老化溫度比正常檢測(cè)溫度高20℃但不要**過(guò)檢測(cè)器較高使用溫度 (一般400℃) 。

2、極性溶劑清洗

如果烘烤污染還不能夠清除，可以在室溫的情況下，用注射器吸取甲醇或丙酮從尾吹氣排出口注射，用容器在流出口接收，反復(fù)沖洗幾次后自然晾干。如效果不明顯，可以在有足夠的安全防護(hù)措施的情況下 (操作人員穿鉛衣，戴鉛手套、鉛眼鏡) 將ECD檢測(cè)器拆卸，并把檢測(cè)器的放射源芯棒放于甲醇溶液中超聲清洗20min～30min自然晾干，再進(jìn)行安裝測(cè)試。

3、檢測(cè)器氧化還原清洗

如果ECD檢測(cè)器被氧氣污染導(dǎo)致輻射源金屬表層被氧化時(shí)，可以將檢測(cè)器溫度設(shè)置為300℃，當(dāng)溫度達(dá)到時(shí)通入氫氣。具體做法是檢測(cè)器接口不接色譜柱并用死堵頭堵死，尾吹氣流量設(shè)為30mL/min左右，保持20min～30min，還原氧化層。注意：這種操作存在一定的危險(xiǎn)性必須保持通風(fēng)良好的情況下進(jìn)行。還可以在檢測(cè)器300℃時(shí)，用微量注射器向檢測(cè)器尾吹氣排出口注射甲醛或者甲醇溶液來(lái)還原氧化層。通過(guò)以上的處理方法可以修復(fù)檢測(cè)器被氧化的損害。


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• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 氣相色譜儀常用的檢測(cè)器

  氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器兩種：1、濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分的濃度成正比，而峰面積與載氣流速成反比，如熱導(dǎo)池檢測(cè)器 (TCD) 、電子捕獲檢測(cè)器 (ECD) 等。2、質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中某組分的質(zhì)量變化速度，檢測(cè)器的響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)某組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比，峰面積與載氣流速無(wú)關(guān)，如氫火焰檢測(cè)器 (FID) 和火焰光度

• 怎樣保養(yǎng)氣相色譜儀的襯管和進(jìn)樣口?

  雖然分流/不分流進(jìn)樣口，填充柱進(jìn)樣口和大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，對(duì)襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣，但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的影響，應(yīng)經(jīng)常對(duì)襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過(guò)渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗，必要時(shí)要更換襯管。對(duì)于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng)，一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。1、襯管的保養(yǎng)：①、襯管的日常保養(yǎng)清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。1

• 氣相色譜儀進(jìn)樣時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題

  氣相色譜儀進(jìn)樣時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題1、手不要拿注射器的針頭和有樣品部位;2、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到**部再推動(dòng)針桿排除氣泡，指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺(jué));3、進(jìn)樣速度要快(但不易特快)，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。氣相色譜儀安裝或拆卸色譜柱時(shí)需

• 如何提高氣相色譜儀的分析檢測(cè)靈敏度?

  所用氣相色譜儀特點(diǎn)不同，提高檢測(cè)器靈敏度的有效手段不同。目前，對(duì)提高檢測(cè)靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如，冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。提高氣相色譜靈敏度的方法主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得較好的靈敏度以及較好的分離度。溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：1、在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用，這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱