總氮在線分析儀

時間：2016-11-23作者：無錫點創(chuàng)科技有限公司瀏覽：45

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總氮的定義及排放要求
 
總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮與**氮的總稱，是反映水體富營養(yǎng)化的主要指標(biāo)。據(jù)了解，《雜環(huán)類農(nóng)藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，在環(huán)境承載能力開始減弱，或環(huán)境容量較小、生態(tài)環(huán)境脆弱，容易發(fā)生嚴重環(huán)境污染問題而需要采取特別保護措施的地區(qū)，現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)要執(zhí)行總氮特別排放限值30mg/L。新修訂的《合成氨工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》征求意見稿中，對總氮排放的要求是，現(xiàn)有企業(yè)自2009年1月1日起至2010年6月30日執(zhí)行50mg/L的限值，自2010年7月1日起執(zhí)行30mg/L的限值。新建企業(yè)自2008年7月1日起就要執(zhí)行30mg/L的限值，而特殊地區(qū)的企業(yè)要執(zhí)行20mg/L的限值。
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為什么生活污水中氨氮比總氮高?
 
1、好氧會將氨氮硝化，所以氨氮會減少
2、如果有其他脫氮工藝，那總氮就會減少
3、因為去除氨氮的條件比去除總氮條件好達到，所以出水水質(zhì)總氮遠遠**氨氮；未處理的污水中氨氮比總氮高。
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總氮、氨氮、硝態(tài)氮、凱氏氮的區(qū)別與聯(lián)系
 
凱氏氮是指以基耶達（Kjeldahl)法測得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測定的**氮化合物。此類**氮化合物主要有蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、胨、核酸、尿素以及合成的氮為負三價形態(tài)的**氮化合物，但不包括疊氮化合物，硝基化合物等。  
總氮包括溶液中所有含氮化合物，即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分**含氮化合物中的氮的總和。
氮的氧化態(tài)雖然有7種,總氮包含總凱氏氮及氮氧化物,總凱氏氮又可分為**氮及氨氮，而氮氧化物包括硝酸氮及亞硝酸氮,其中**氮又可分為粒狀**氮及溶解性**氮,其馀皆屬溶解性含氮化物。為能較詳細了解含氮化合物在不同環(huán)境下之相互轉(zhuǎn)變及傳送現(xiàn)象,可再將溶解性**物,分為不能生物分解性溶解性**氮及生物可分解性**氮。粒狀**氮也可分為生物可分解性**氮及生物不能分解性之粒狀**氮。
總凱氏氮主要表示廢水中氨氮及**氮之總合。
總氮表示水中含氮總量。
污水中的氮，有四種形態(tài)，氨氮，**氮，亞硝酸鹽氮，硝酸鹽氮，四者合稱總氮TN。其中，氨氮與**氮合稱為凱氏氮TKN，這是衡量污水進行生化處理時氮營養(yǎng)是否充足的依據(jù)。在常規(guī)生活污水中，基本不含亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮，因此一般情況下，對于常規(guī)生活污水的TN=TKN=40mg/L，其中氨氮約25mg/L，**氮約15mg/L，亞硝酸鹽氮，硝酸鹽氮可視為0。
在我們實際的污水處理廠設(shè)計的實踐中，發(fā)現(xiàn)各地污水總氮及氨氮差異較大，不過常規(guī)生活污水的總氮及氨氮大概是：總氮：40－60ppm，氨氮：15－50ppm，一般的，如果氨氮數(shù)值與總氮很接近，說明該地污水在管網(wǎng)逗留時間較長，導(dǎo)致**氮已經(jīng)分解。在沒有實測數(shù)據(jù)的情況下，以上數(shù)據(jù)可以作為參考。
生活污水的氨氮含量一般在20～30mg/L之間，通過A/O法，在好氧段進行消化反應(yīng)，使氨氮轉(zhuǎn)化為硝態(tài)氮，通過污泥回流，在缺氧段進行反硝化反應(yīng)，使在好氧段形成的硝態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氮氣，排入大氣。   
A/O法生物去除氨氮原理：污水中的氨氮，在充氧的條件下（O段），被硝化菌硝化為硝態(tài)氮，大量硝態(tài)氮回流至A段，在缺氧條件下，通過兼性厭氧反硝化菌作用，以污水中**物作為電子供體，硝態(tài)氮作為電子受體，使硝態(tài)氮波還原為無污染的氮氣，逸入大氣從而達到較終脫氮的自的。
硝化反應(yīng)：NH4+＋2O2→NO3－＋2H++H2O 
反消化反應(yīng)：6NO3—＋5CH3OH（**物）→5CO2↑＋7H2O＋6OH—+3N2↑
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測定總氮時應(yīng)注意的幾個問題
水中總氮項目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點是步驟相對簡單，所需試劑較少，要求使用的儀器設(shè)備一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格，其所需試劑中的過硫酸鉀、**本身都含有一定量的氮，因此空白實驗不易做好。要做好總氮的空白實驗，不僅與試劑有關(guān)，而且還與實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。以下幾個測定總氮過程中應(yīng)注意的問題是筆者長期工作中的一點心得，現(xiàn)與大家共同探討。
 
1、試劑的配制、存放
    堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB11894—89中關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和**溶于水中，并未作其它要求。實際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，**不能盲目加熱，即使加熱，也較好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要**60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和**，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制**溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時攪拌，防止**放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
 
過硫酸鉀的存放也要注意，應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放，另外，過硫酸鉀易吸潮，放出氧氣，因此，為防止失效，要將其放在干燥的試劑櫥中。
 
2、無氨水的制備
    實驗過程對水的要求非常嚴格，普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求。這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時，GB11894—89中指出：“棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據(jù)筆者的工作經(jīng)驗，僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個例子說，如果蒸出1000ml的無氨水，先前蒸出的200ml餾出液都要棄去，最后蒸出的200ml餾出液也要棄去，只保留中間蒸出的無氨水待用，否則，重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。
 
3、實驗室環(huán)境
 
總氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，**不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交*污染，影響空白值。
 
4、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
 
5、消解溫度、壓力的控制
    對于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實驗室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，此時可以安裝一個穩(wěn)壓器，將壓力控制在該范圍，這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩，穩(wěn)定且省力。消解時，GB11894—89中要求達到規(guī)定溫度壓力后即開始計時，而筆者的經(jīng)驗是，達到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當(dāng)先放氣使壓力表指針回零，再次達到規(guī)定溫度壓力后再計時。或者直接打開放氣閥加熱一段時間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結(jié)果較為理想。 
6、比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm），有條件的實驗室可采用雙光路紫外分光光度計，其優(yōu)點是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長產(chǎn)生測量誤差，皿間誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計，建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
 
7、試劑的選擇
    堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量較高不**過0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求，致使空白值偏高。另外，分析純**的氮化合物含量雖然大大**過硫酸鉀的含氮量，但也要仔細選擇。筆者在工作中就曾遇到過將過硫酸鉀溶液與**溶液混合成堿性過硫酸鉀溶液時，竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象，這說明試劑的純度不夠。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。
 
8、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗
    若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量較低的水和試劑，獲得理想的空白值。筆者的經(jīng)驗是，若每換一種水、每換一個廠家、一個批次的過硫酸鉀、**試劑就全過程做一遍總氮，將是相當(dāng)麻煩的，而且較終還往往難以得出結(jié)論。以下是筆者在工作中總結(jié)出的一點簡便的方法，僅供參考。
 
 8.1 水的檢驗：將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長處測其吸光度，按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正，以修正后吸光度值較小的水為實驗用水。
 
8.2 試劑的檢驗：將所有待檢的過硫酸鉀、**按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液，以此溶液作為樣品，分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度較低者而用即可，若有必要，也可進一步計算其氮含量。這里有必要強調(diào)的是硝酸鹽氮的檢驗。若采用酚二磺酸分光光度法測定，步驟稍為繁瑣，建議可以參考《水和廢水監(jiān)測分析方法》*四版中提到的紫外分光光度法，會較簡便。筆者**提到的配好后呈氨水味的堿性過硫酸鉀溶液，就是通過試劑檢驗，確定是其中的過硫酸鉀試劑氨氮含量太高而決定將其棄用的。
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為什么要測氨氮？測氨氮和總氮對于表征水體富營養(yǎng)化特征有區(qū)別嗎？ 
 
首先說一點，水體是否能出現(xiàn)富營養(yǎng)化的數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)是總磷大于0.02，無機氮大于0.3.而除了一些特殊的工業(yè)污水外，無機氮就可以認為是氨氮。對于氮來說，表征水體的富營養(yǎng)化是以氨氮為主，總氮為輔的。
表面上看水體的富營養(yǎng)化是藻類的過度繁殖，但是較重要的就是水中的溶解氧迅速變少，甚至是變成厭氧、缺氧的環(huán)境。這樣魚類就無法生存。較加助長了藻類的繁殖。**氮是藻類生長的營養(yǎng)物質(zhì)。氨氮在水體中會發(fā)生硝化反應(yīng)，變成硝態(tài)氮，在這個過程中會消耗大量的水體溶解氧。而硝態(tài)氮又會被一些自養(yǎng)微生物利用。又加速了他們在惡劣環(huán)境下的生長?？梢院唵蔚恼J為**氮、**磷給提供營養(yǎng)。氨氮即消耗水體中的溶解氧，對魚類有毒害作用。他的產(chǎn)物有助長了藻類的生長。
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水質(zhì)中總氮測定的幾點建議
   在自然環(huán)境和人類活動中，由于各種因素的影響，使得**水體中出現(xiàn)氮、磷等物質(zhì)含量大大增加，使生物和生物類大量繁殖，水中溶氧較度消耗，水質(zhì)逐漸惡化，進而出現(xiàn)富營化狀態(tài)。而在惡化水體的水質(zhì)評價指標(biāo)中，總氮是控制水質(zhì)質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。
［１］ 總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化,使**氮和無機氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法、偶氮比色法、以及離子色譜法和氣相分子吸收法進行測定。國家環(huán)境總局增補版《水和廢水監(jiān)測分析方法》中采用過硫酸鉀氧化紫外分光法。
［２］操作步驟較為簡單，但其實驗條件較為嚴格，稍有差錯就會出現(xiàn)空白值偏高，加大了系統(tǒng)的誤差從而影響測量的結(jié)果。而空白試驗是**的操作過程，空白試驗值的大小和真實可靠與測定結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度有較大的相關(guān)性。因此，從實驗室用水、試劑影響、器皿影響、操作過程及環(huán)境條件等方面都會對總氮測定的結(jié)果有一定的影響。
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水中總氮測定的有關(guān)問題探討
針對總氮國家標(biāo)準(zhǔn)測定方法——堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定過程中經(jīng)常出現(xiàn)的問題，進行總結(jié)并提出解決方法:
1.空白值偏高
總氮測定中，空白紙應(yīng)在0.012～0.047范圍內(nèi)，試劑測定中有時空白值高達0.120，應(yīng)從以下幾個方面進行控制：
（1）蒸餾水及試劑的濃度
蒸餾水純度不高（含有氨），消解時蒸餾水中的氨會被氧化，從而導(dǎo)致空白值偏高。**、鹽酸的分析純試劑達不到要求，以選用優(yōu)質(zhì)純試劑為宜。
（2）加熱時間
如果加熱時間過短，堿性過硫酸鉀消解時會分解不完全，導(dǎo)致吸光度偏高。，堿性過硫酸鉀需在120-140℃時消解50min以上，其吸光度才會降至到較低水平并保持穩(wěn)定。
（3）消解
標(biāo)準(zhǔn)方法中，樣品消解結(jié)束后，要求將消解罐冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。實際操作中發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過50min消解后，如果首先迅速開閥放氣并移去外蓋，然后再進行冷卻，空白值比按標(biāo)準(zhǔn)方法操作下降0.01左右。
（4）堿性過硫酸鉀溶液的貯藏時間
在標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定，堿性過硫酸鉀溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，較長可存貯一周。有研究認為，堿性過硫酸鉀溶液存貯**過一周會出現(xiàn)空白值偏高的現(xiàn)象，但實驗表明堿性過硫酸鉀溶液在陰涼條件下存放30天是可以使用的。
2.空白值出現(xiàn)波動
標(biāo)準(zhǔn)方法中的參比溶液是無氨水，在實際工作中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)用無氨水調(diào)解紫外分光光度計至正常后，放入空白樣品測定，紫外分光光度計示值會出現(xiàn)負波動，這時需重新用無氨水做參比調(diào)解光度計，因此在用無氨水作參比調(diào)節(jié)光度計需要進行2次，一次是在樣品測定前，一次是在測定過**份樣品后。
3.氨氮值**總氮值
氨氮是水中的氨態(tài)氮含量，總氮是水中的**氮和無機氮的含量之和，理論上同一水樣的氨氮值不可能**總氮值，而在實際測定時，如果廢水中氨態(tài)氮的含量較高，則易出現(xiàn)氨氮值**總氮值現(xiàn)象。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是，在堿性介質(zhì)中，氨態(tài)氮以氨氣形式逸散在比色管氣相中，此時測出的總氮是NO3-N、NO2-N 及少部分NH3-N之和，這種現(xiàn)象表明標(biāo)準(zhǔn)方法中的消解方法不適用于氨態(tài)氮含量較高的樣品。
 
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