CAS:4045-44-7_五甲基環(huán)戊二烯衍生物的研究

時(shí)間：2020-04-10作者：蘇州亞科科技股份有限公司瀏覽：143

CAS:4045-44-7，五甲基環(huán)戊二烯，無(wú)色至淡黃色液體，[1]是較重要的配位體, 它通過(guò)電子效應(yīng)和空間位阻能夠穩(wěn)定高價(jià)氧化態(tài)的金屬.。五甲基環(huán)戊二烯在**金屬絡(luò)合物化學(xué)上是一種很有趣味的配位體，其合成工作早在一九六O年就有報(bào)導(dǎo)，但有關(guān)的物化數(shù)據(jù)卻報(bào)導(dǎo)很少。為此文章對(duì)五甲基環(huán)戊二烯及其衍生物的合成進(jìn)行了研究。
 
五甲基環(huán)戊二烯的合成
 
該工藝以3戊酮和乙醛為主要原料，以甲醇為溶劑，少量**提供堿性，生成四甲基環(huán)氧己酮，然后以甲苯為溶劑，與對(duì)甲基苯磺酸反應(yīng)生成四甲基環(huán)戊酮，可能會(huì)有副產(chǎn)物α,β一不飽和酮Ⅱ生成，可以相當(dāng)于等當(dāng)量的3-戊酮，然后以乙醚作為溶劑，與甲基氯化鎂格式試劑進(jìn)行甲基化，然后酸性條件下水解，生成五甲基環(huán)戊二烯。
 
五甲基環(huán)戊二烯衍生物的合成
 
以TH F為溶劑，以五甲基環(huán)戊二烯為起始原料，向其中加入正丁基鋰，反應(yīng)后加入四氯硅烷，回流得到五甲基環(huán)戊二烯基三氯硅烷。
 
五甲基環(huán)戊二烯類(lèi)茂金屬催化劑
 
在室溫環(huán)境下，設(shè)定反應(yīng)氣氛，在該反映氣氛下，向四氯化鈦的鹵代烴溶劑中滴入等當(dāng)量的五甲基環(huán)戊二烯鹵代烴溶劑；在設(shè)定溫度下攪拌回流5-13個(gè)小時(shí)，冷卻到室溫；過(guò)濾，然后將濾液旋干；將所得暗紅晶體用正己烷溶劑進(jìn)行洗滌；步驟⑤，干燥完畢后得到的玫瑰紅晶體即可。該工藝改進(jìn)了傳統(tǒng)提純工藝中的提純條件，用正己烷溶劑對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行提純，產(chǎn)率提高到88%，是傳統(tǒng)提純工藝的1.5倍以上，具有非常強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，較大地提高了工藝的實(shí)用性，可靠性以及經(jīng)濟(jì)性，而且純度也可以達(dá)到99%以上。
 
正丙基五甲基環(huán)戊二烯基二氯硅烷的合成
 
在裝有恒壓滴液漏斗、磁力攪拌器, 具有玻璃活塞的1000 mL 兩頸燒瓶中, 放入500 mL THF , 10g 五甲基環(huán)戊二烯, 用移液管移入50mL n一Bu Li 的正已烷溶液到恒壓滴液漏斗中,在室溫下慢慢地滴入, 反應(yīng)過(guò)夜。呈淺黃色懸浮液, 第二天用注射器直接注天l4.2 0g( 0.0 8mol ) 正丙基三抓硅烷, 并將裝置改為回流裝置, 反應(yīng)1天, 冷卻、真空除去T H F, 過(guò)濾用30-70℃ 餾份的石油醚洗滌, 然后, 減壓蒸餾, 沸點(diǎn)53-53 ℃，得產(chǎn)物。
 
二苯基五甲基環(huán)戊二烯基氯硅烷的合成
 
反應(yīng)裝置同上. 先用2.24g(0.32mol )鋰粉懸浮于400rnL的乙醚中, 再慢慢滴入25.12 g (0.16mol)溴苯溶于10mL無(wú)水乙醚的溶液, 在室溫下反應(yīng)完全后, 過(guò)濾, 合成了0.16 mol 的苯鋰溶液.真空除去乙醚, 換成500mL TH F.然后, 加入21.56 g( 0.08 mol ) 五甲基環(huán)戊二烯基三氯硅烷·回流反應(yīng)一天, 再真空除去THF , 過(guò)濾, 用30-70 ℃ 餾份石油醚洗滌, 減壓蒸餾, 取沸點(diǎn)150-151℃, 得到15.6g化合物。
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