CAPS,中文名為3-環(huán)已胺基丙磺酸(3-(環(huán)已胺)丙磺酸),是一種生物緩沖劑,主要用于生化診斷試劑盒,DNA/RNA提取試劑盒及PCR診斷試劑盒里。關(guān)于3-環(huán)已胺基丙磺酸(CAPS)的制備工藝一直受到關(guān)注,本文將介紹3種3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)的生產(chǎn)方法。
方法一:將環(huán)己胺溶于乙醇中,然后緩慢加入丙磺酸內(nèi)酯,通過加料速度控制反應(yīng)溫度在50度左右;加完后繼續(xù)保溫反應(yīng)4小時,過濾干燥得3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)粗品。然后將3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)粗品溶于100g熱水中再加入乙醇,冷卻結(jié)晶,過濾后烘干得到3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)成品。
這種方法工藝簡單,但所得3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)產(chǎn)品溶液吸光度較差,存在懸濁物問題,導(dǎo)致生產(chǎn)時的收率低且品質(zhì)質(zhì)量差。
方法二:按重量比將丙磺酸內(nèi)酯溶于N,N-二甲基甲酰胺中;再按預(yù)設(shè)速度加入環(huán)己胺,通過加料的預(yù)設(shè)速度控制反應(yīng)溫度在30℃;加料完后繼續(xù)保溫反應(yīng)N小時,再過濾、干燥得到3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)粗品;將所述3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)溶于熱水中然后加入乙醇,再冷卻至0℃,過濾后烘干得到3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)成品。
方法二和方法一制備過程存在相似處,可以說是對方法一的改進,所得產(chǎn)品收率高品質(zhì)好。
方法三:將1,3-丙烷磺內(nèi)酯用**溶劑A溶解得含1,3-丙烷磺內(nèi)酯**溶液,將環(huán)己胺用**溶劑B溶解得含環(huán)己胺的**溶液;將含1,3-丙烷磺內(nèi)酯**溶液以及含環(huán)己胺的**溶液分別同時泵入微通道反應(yīng)器中反應(yīng)得到反應(yīng)液;然后將得到反應(yīng)液采用冷凍結(jié)晶析出3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)粗品,然后通入氮氣壓濾,得到3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)成品。
此方法操作過程簡單且穩(wěn)定可控,而且提高了產(chǎn)能和產(chǎn)品的收率。
通過上述方法可見,3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)的制備主要以丙烷磺內(nèi)酯和環(huán)己胺為原料,通過不斷發(fā)展,工藝簡單、收率高、品質(zhì)好等標準是生產(chǎn)3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)的追求方向,這有利于高品質(zhì)高純度3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)的生產(chǎn),利于進一步擴大3-(環(huán)已胺)丙磺酸(CAPS)的應(yīng)用。
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詞條說明
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