新購置的水熱合成反應(yīng)釜要怎樣進(jìn)行清洗

    水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從幾十ML到幾百ML的都有。它可手動螺旋堅固。較/高適用溫度為180 ℃;較/高溫度可達(dá)230℃。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對位聚材質(zhì)的。水熱反應(yīng)釜合成之后較頭疼的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應(yīng)釜,有時候即使用濃/泡很長時間也無濟(jì)于事。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩。小編就客戶反饋回來這一問題進(jìn)行了總結(jié),現(xiàn)在分享出來,希望對您有所幫助:

    一:新購買的水熱反應(yīng)釜清洗

    新買的水熱反應(yīng)釜*/一次清洗的時候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。*/一次使用水熱反應(yīng)釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,最后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。

    二、水熱反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同

    水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,需要用:濃/和濃三比一比列)。

    例如:用高溶于水中,然后加入3-5mL的濃,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個小時,洗的非常干凈

    三、實驗室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法

    :濃/和濃三比一比例,用清洗.

    四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式

    1、在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個小時,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是小編給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復(fù)性變差。

    2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。

    3、使用氟酸或加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!

    另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點體系,很容易爆/炸。反應(yīng)釜用完時,內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。



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  • 詞條

    詞條說明

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