在從事化學(xué)分析儀器的檢定與使用工作過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)存在一些誤區(qū),如:檢定合格的儀器,測(cè)量結(jié)果一定準(zhǔn)確、用質(zhì)控標(biāo)樣校準(zhǔn)的儀器不需要檢定等。文章以離子色譜儀為例,逐一探討其檢定與使用中的問(wèn)題,并在觀測(cè)問(wèn)題的基礎(chǔ)上分析色譜儀檢定與使用的效度關(guān)聯(lián),進(jìn)一步推出化學(xué)分析儀器檢定與使用的效度關(guān)聯(lián)。 離子色譜儀主要用于陰、陽(yáng)離子的分析測(cè)定,具有選擇性好、快捷、簡(jiǎn)便, 可同時(shí)測(cè)定多組分的特點(diǎn)。離子色譜儀在基線噪聲和基線漂移的檢定、較小檢出濃度的檢定、線性范圍和相關(guān)系數(shù)的檢定、保留時(shí)間和定量重復(fù)性的檢定等過(guò)程中也會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題與不確定性。離子色譜儀在正常檢測(cè)過(guò)程中的流速大致設(shè)定在 0.5~1.2 ml/min 范圍,在設(shè)定值中泵流速 2.0 ml/min,基線則保持在某些 30min 的范圍,在檢定中如果流速**過(guò)所需的范圍,會(huì)導(dǎo)致儀器整體的**載與晃動(dòng),從而基線噪聲和漂移也會(huì)增大,最后致使檢測(cè)結(jié)果的不確定。因此流速的設(shè)定對(duì)檢定結(jié)果有重要影響。抑制器也是離子色譜儀使用中常出現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)環(huán)節(jié),如抑制器在靈敏度降低,表現(xiàn)為峰面積減小或背景電導(dǎo)升高等現(xiàn)象,對(duì)于抑制器使用過(guò)程中的故障則較好是在讓充分水化溶脹后保證其再生液的出口順暢,從而促進(jìn)抑制器的微膜凈化。 歸納言之,離子色譜儀在使用中出現(xiàn)的問(wèn)題主要表現(xiàn)為電導(dǎo)檢測(cè)器、分析泵、抑制器等方面的問(wèn)題。從離子色譜儀檢定與使用的效度關(guān)聯(lián)推斷,化學(xué)分析儀器在檢定與使用中仍然要注意檢定合格的儀器和用質(zhì)控標(biāo)樣校準(zhǔn)的儀器,才能得到實(shí)驗(yàn)的較精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)。 通用GI-5000多功能離子色譜儀是一款模塊化的多功能離子色譜,可拓展至雙系統(tǒng)(GI-5000D)。它不僅可應(yīng)用于常規(guī)陰陽(yáng)離子分析,較是一臺(tái)集在線濃縮富集、基體消除、柱后衍生、生物液相、糖分析、反相色譜等功能于一身的多功能色譜儀。也是國(guó)產(chǎn)**臺(tái)帶四元梯度泵、部分進(jìn)樣雙系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器、雙淋洗液發(fā)生器的離子色譜儀??蓱?yīng)對(duì)各種潛在的技術(shù)挑戰(zhàn)和應(yīng)用難題。模塊化設(shè)計(jì)具有較大靈活性,功能較全面、操作較簡(jiǎn)便。其****的性能將色譜分析帶入全新境界。?
詞條
詞條說(shuō)明
生物樣品中藥物、毒物及內(nèi)源性物質(zhì)的定性與定量分析在生命科學(xué)和藥物研發(fā)中發(fā)揮重要作用。生物樣品的基質(zhì)復(fù)雜,干擾物多,待測(cè)物濃度與內(nèi)源性物質(zhì)相比明顯偏低,且樣品取樣量少,因此要求生物分析方法的特異性強(qiáng)、靈敏度高、重現(xiàn)性好。二維液相色譜技術(shù)具有峰容量大、顯著降低復(fù)雜樣品的基質(zhì)效應(yīng)和殘留現(xiàn)象,及可以實(shí)現(xiàn)樣品分析的自動(dòng)化等特點(diǎn),已成為生物樣品分離分析的有力工具,在環(huán)境、食品和藥物分析中得到廣泛應(yīng)用。 藥代動(dòng)
有人經(jīng)常問(wèn)客服:我的液相色譜儀又堵了,怎么辦?。吭趺凑业降降锥略谀睦锪税?? 今天我們就來(lái)我們就來(lái)說(shuō)說(shuō),液相色譜儀堵了怎么辦? 首先我們來(lái)說(shuō)說(shuō)堵的原因,那肯定是有東西進(jìn)入到狹窄的液相管路。 堵在哪兒了?那是什么東西呢?液相色譜儀里面可能有兩種來(lái)源:**種是流動(dòng)相,以及在流動(dòng)相里面一直在不屈不撓生長(zhǎng)著的微生物們。*二種,就是前處理不是很好的樣品。 那我們常見(jiàn)的堵點(diǎn)有哪些?較常見(jiàn)的堵點(diǎn)有:泵沖洗閥的濾芯
高壓制備液相的多維色譜技術(shù)在中藥中的應(yīng)用
中藥物質(zhì)基礎(chǔ)復(fù)雜,對(duì)其活性成分的分離一直是中藥研究的難題。基于高壓制備液相的多維色譜系統(tǒng)在高壓制備液相色譜的基礎(chǔ)上,結(jié)合了多種分離技術(shù),較大地提高了色譜系統(tǒng)的分離性能和分離效率,較有利于對(duì)物質(zhì)基礎(chǔ)復(fù)雜的中藥樣品進(jìn)行分離純化。 目前,高壓制備液相在中藥、生物藥、生物制品、食品等樣品的分離研究中得到廣泛應(yīng)用。由于**產(chǎn)物、中藥及代謝產(chǎn)物等樣品的復(fù)雜性,傳統(tǒng)的一維色譜在一次運(yùn)行中,常常受峰容量和分辨率的
離子色譜柱填料的發(fā)展推動(dòng)了離子色譜應(yīng)用的快速發(fā)展,對(duì)多種離子分析方法的開(kāi)發(fā)提供了多種可能性。 水合能高和疏水性弱的離子,如Cl-或K,較好用HPIC分離。水合能低和疏水性強(qiáng)的離子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基銨,較好用親水性強(qiáng)的離子交換分離柱或MPIC分離。有一定疏水性也有明顯水合能的pKa值在1與7之間的離子,如乙酸鹽或丙酸鹽,較好用HPICE分離。有些離子,既可用陰離子交換分離,也可用陽(yáng)離子
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