前言分子蒸餾[1]又叫短程蒸餾,是一種在高真空下,利用不同物質(zhì)的分子運動平均自由程的差異來實現(xiàn)分離的液-液分離技術。該技術具有蒸餾溫度低、受熱時間短、分離程度高、系統(tǒng)能耗低等特點,并且該分離技術為不可逆過程,不存在沸騰及鼓泡現(xiàn)象。因此適用于分離高沸點、熱敏性和易氧化的物質(zhì),能解決常規(guī)蒸餾技術所不能解決的問題。目前已廣泛地應用于國民經(jīng)濟的各個行業(yè)中。
1?分子蒸餾過程技術的基本原理和特點分子蒸餾是指在高真空的條件下,液體分子受熱從液面逸出,利用不同分子平均自由程差導致其表面蒸發(fā)速率不同而達到分離的方法[2]。分子分離過程如圖所示,經(jīng)過預熱處理的待分離料液從進口沿加熱板自上而下流入,受熱的液體分子從加熱板逸出。由于冷凝和蒸發(fā)表面的間距一般小于或等于蒸發(fā)分子的平均自由程,逸出分子可以不經(jīng)過分子碰撞而直接到達冷凝面冷凝,后進入輕組分接受罐。重組分分子由于平均自由程小,不能到達冷凝板,從而順加熱板流入重組分接收罐中,這樣就實現(xiàn)了輕重組分的分離[3]。
2?分子蒸餾的基本過程根據(jù)分子蒸餾的基本理論,可將蒸餾過程分解為以下5個步驟:①物料在加熱面上形成液膜;②分子在液膜表面上自由蒸發(fā);③分子從加熱面向冷凝面的運動;④輕分子在冷凝面上被捕獲,重分子返回物料液膜;⑤餾出物和殘留物的收集。
3?分子蒸餾設備和特點
3.1?設備組成一套完整的分子蒸餾設備主要由脫氣系統(tǒng)、進料系統(tǒng)、分子蒸餾器、餾分收集系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等部分組成,其工藝流程如圖2?所示。脫氣的目的是排除物料中所溶解的揮發(fā)性組分,以免蒸餾過程中發(fā)生爆沸。真空系統(tǒng)是保證分子蒸餾過程進行的前提,合適的真空設備和嚴格的密封性分子蒸餾裝置的一個技術關鍵,為保證所需要的真空度,一般采用二級或二級以上的泵聯(lián)用,并設冷阱以保護真空泵。根據(jù)形成蒸發(fā)液膜的不同,分子蒸餾器可分為:降膜式分子蒸餾器、刮膜式分子蒸餾器和離心式分子蒸餾器,由于降膜式的傳熱、傳質(zhì)效率差,已逐漸被淘汰,代之以刮膜式或離心式。由于離心力能強化成膜,物料停留時間短且液膜薄而均勻,降低了傳質(zhì)阻力,且加熱和冷卻大多為內(nèi)置式,因此,離心式分子蒸餾器的分離效率及生產(chǎn)能力較高,但其結(jié)構復雜、相對投資比較大,而轉(zhuǎn)子刮膜式結(jié)構相對較為簡單,操作參數(shù)容易控制,?且價格相對低廉,因此,?現(xiàn)在的試驗室及工業(yè)生產(chǎn)中,?大部分都采用該裝置。
3.2?蒸餾器設計原則??分子蒸餾器是整套設備的**,?集中體現(xiàn)了分子蒸餾技術的關鍵。其設計應當滿足以下條件:?①?高真空度:?殘余氣體的分壓須很低,?以保證蒸發(fā)分子在蒸發(fā)空間盡可能不與其他分子碰撞;?②?冷凝面與蒸發(fā)面的間距小于蒸發(fā)分子的平均自由程;?③?為防止返蒸現(xiàn)象(已冷凝分子重新蒸發(fā)),?蒸發(fā)面與冷凝面的溫度差至少在50~100℃之間;?④?被蒸餾物料在蒸發(fā)面應能形成厚度均勻的薄膜,?以提高蒸發(fā)效率。即盡可能均勻加熱,?因為局部過分加熱導致的物料分解將會使真空度明顯降低,?致使蒸發(fā)暫停;?⑤在分子蒸餾中,?僅液體表面與蒸發(fā)相關,?因此,?在蒸發(fā)面要有不斷出現(xiàn)的新液面。
3.3?刮膜式分子蒸餾裝置????圖3?是刮膜式分子蒸餾裝置,是一種新型的設備,其優(yōu)點是:液膜厚度小,?受熱時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續(xù)進行,生產(chǎn)能力大。缺點是:很難保證所有的蒸發(fā)表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發(fā)生翻滾現(xiàn)象,所產(chǎn)生的霧沫也常濺到冷凝面上。
3.4?分子蒸餾的特點???與傳統(tǒng)的普通蒸餾相比,?分子蒸餾具有以下特點:?(1)?物料分離建立在物質(zhì)揮發(fā)度不同的基礎上,分離操作在**物質(zhì)沸點下進行,?對于采用溶劑萃取后液體的脫溶有效;?(2)?普通蒸餾是蒸發(fā)與冷凝的可逆過程,?液相和氣相間可以形成動態(tài)平衡,?而分子蒸餾過程中,?從蒸發(fā)表面逸出的分子直接飛射到冷凝面上,?中間不與其他分子發(fā)生碰撞,理論上沒有返回蒸發(fā)面的可能性,所以分子蒸餾是不可逆的;?(3)?普通蒸餾雖然也可以進行減壓蒸餾,?但真空度不是很高,?物料中溶解的氣體會導致物料有鼓泡、沸騰等現(xiàn)象,?而分子蒸餾是在很低壓力下進行的液膜表面上的自由蒸發(fā),?是非沸騰下的蒸發(fā)過程;?(4)?分子蒸餾的操作真空度高。分子蒸餾是高真空下的短程蒸餾,?蒸發(fā)面與冷凝面的距離小于輕分子的平均自由程,蒸發(fā)的輕分子不與其他分子碰撞、幾乎沒有壓力降就達到冷凝面,較有利于進行物料的分離;?(5)?蒸餾溫度比普通蒸餾低。常規(guī)蒸餾在沸點溫度進行,?而分子蒸餾在較高真空度下操作,?可以對常規(guī)蒸餾不能分離的熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)進行蒸餾;?(6)?物料受熱時間短。在蒸發(fā)過程中,?混合物料呈薄膜狀,?并被定向推動,?液面與加熱面的面積幾乎相等,?使得液體在分離器中停留時間很短(一般幾秒至幾十秒),?避免了因受熱時間長造成混合物內(nèi)某些組分分解或聚合的可能,?較適宜對一些高沸點、熱敏性及易氧化物料進行有效的分離;?(7)?分子蒸餾的分離程度較高。兩組分混合物進行分離時,?以相對揮發(fā)度表示其分離能力。?(8)?分子蒸餾利用各分子平均自由程不同進行分離,?分餾過程是物理過程,?分離操作不使用有毒的**溶劑,?可得到純凈安全的產(chǎn)物。
詞條
詞條說明
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1、把儀器的蠕動泵柄和鉤松開,將培養(yǎng)器的軟管正確放入蠕動泵的定位槽內(nèi),鎖緊蠕動泵柄及鉤。2、在停止狀態(tài)時,按一下“RUN/STOP”鍵或踩動一下腳踏開關,儀器即啟動,顯示屏上顯示儀器輸出轉(zhuǎn)速;而儀器的快慢,可根據(jù)需要在儀器工作時,通過“UP”、“DOWN”鍵“30R”、“60R”、“100R”“160R”“220R”檔位鍵隨時調(diào)整,有效轉(zhuǎn)速可達30rpm-220rpm3、在粉溶解時,建議使用轉(zhuǎn)速在
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