顆粒材料檢測怎么取樣才具備代表性

時(shí)間：2021-06-24作者：深圳市訊科標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司瀏覽：102

顆粒材料是以物理特性形態(tài)來表征的材料。在很多產(chǎn)品的研發(fā)、制備、生產(chǎn)與應(yīng)用中，顆粒材料有著廣泛的應(yīng)用空間，它可能會(huì)被用作重要的原料，也可能是重要的產(chǎn)出品。

尤其是工業(yè)材料逐漸朝著多功能化和高性能化的今天，顆粒材料可以幫助產(chǎn)品在加工過程較好實(shí)現(xiàn)某種工藝，或者提高產(chǎn)品實(shí)際使用性能。

很多企業(yè)采購物料前，一般都會(huì)委托第三方機(jī)構(gòu)材料檢測，這就牽扯到一個(gè)問題，我們郵寄樣品時(shí)，應(yīng)該對(duì)顆粒材料如何取樣？











顆粒材料檢測的樣品必須具有代表性。從樣品來講，選取顆粒材料的目的就是通過檢測一小部分材料的質(zhì)量來表征整批物料。

樣品獲取一般通過多點(diǎn)取樣方式來執(zhí)行，這里要注意的就是點(diǎn)樣品的量必須滿足進(jìn)一步樣品準(zhǔn)備需要的量，并且盡可能代表各取樣點(diǎn)周圍的材料。

點(diǎn)樣品的個(gè)數(shù)越多，即樣本越大，定量分析結(jié)果越可靠，誤差率越小。費(fèi)爾推薦：一般認(rèn)為點(diǎn)樣品在5 個(gè)~20 個(gè)之間能符合大多數(shù)類型樣品的需要，材料越均勻，所需點(diǎn)樣品個(gè)數(shù)越小。




獲取樣品的形式可能有動(dòng)態(tài)粉體樣品、靜態(tài)粉體樣品、懸浮液樣品之分。在獲取這些形態(tài)的樣品時(shí)，我們需要遵循不同取樣規(guī)則。比如動(dòng)態(tài)粉體樣品獲取規(guī)則可以遵循:

一、應(yīng)當(dāng)在運(yùn)動(dòng)中的粉體取樣；

二、取樣時(shí)應(yīng)該在粉體流動(dòng)的整個(gè)橫截面多次取樣。




靜態(tài)粉體樣品由于非流動(dòng)性，可能存在顆粒大小分離、不均勻的情況。所以一般需要設(shè)置多個(gè)取樣點(diǎn)，這就要求我們通過變換的方式，設(shè)定不同的取樣點(diǎn)位置、深度、樣品大小、數(shù)量等來取樣較佳樣品。

懸浮液樣品一般是在生產(chǎn)環(huán)節(jié)獲取，如果生產(chǎn)條件恒定，則應(yīng)該使用同一裝置在一定時(shí)間內(nèi)少量多次取樣，并盡可能改變?nèi)由疃然驍嚢钘l件。











樣品分割也是樣品處理的重要步驟之一。分割方式主要如下：




1.粉體樣品分割

在非流動(dòng)性干粉（如粘性顆?；蚶w維狀顆粒等）的樣品分割中，由于這些材料沒有分離傾向，但可能不均勻，因此可以采用附錄B所列的勺子取樣法、圓堆四分法或增量分割法來**測量所需的樣品量。流動(dòng)性干粉將會(huì)按顆粒大小分離。當(dāng)?shù)谷牖騼?chǔ)存在容器中時(shí)，小顆粒會(huì)滲透到中心，大顆粒將留在外部。由于此一分離傾向，不能直接從表面采取樣品或用圓堆四分法，需要選用附錄B所列的桌式取樣、斜槽分流器、增量分割法或旋轉(zhuǎn)縮分器等四種樣品分割方法，其中尤以旋轉(zhuǎn)縮分器為較佳選擇。




2.液體樣品分割

液體介質(zhì)中的顆粒懸浮液可以使用適合處理1 L或較小容器的旋轉(zhuǎn)裝置，如混勻器、滾筒、磁攪拌器、管旋轉(zhuǎn)器、試管振動(dòng)器等。這些設(shè)備可以使顆粒保持均勻的懸浮狀態(tài)，從而分割成擬定的份數(shù)。對(duì)于粒徑小于40 mm而密度又不是很高的顆粒懸浮液，可以在裝有樣品的容器中使用磁性攪拌棒，并在攪拌棒旋轉(zhuǎn)時(shí)用移液管或吸管抽液取樣。對(duì)于粉體顆粒樣品，盡管這些技術(shù)能夠有效地從液體懸浮液中獲得具有代表性的樣品，在樣品分散在液體中之前進(jìn)行粉體取樣，能夠得到較具有代表性的樣品。




3.糊狀樣品分割

糊狀樣品可以源自于很高濃度的顆粒物料，也可以在粉體中加了少量液體分散劑或潤濕劑而形成。粉體的糊狀物制備通過在干粉中邊攪拌邊逐漸加入適量的、對(duì)后續(xù)測量無干擾的液體分散劑或潤濕劑而制成。由于糊狀樣品中顆粒的高濃度限制了顆粒的運(yùn)動(dòng)，所以即使流動(dòng)性顆粒也不會(huì)在糊狀樣品中分離糊狀樣品經(jīng)充分?jǐn)嚢枰赃_(dá)到均勻化后，可用刮勺或樣品鏟隨機(jī)取出足夠的測量樣品。此一分割方法需要通過與其他樣品分割方法比較來驗(yàn)證整個(gè)過程中沒有發(fā)生顆粒粉碎或溶解。




顆粒材料一般都呈多分散性，所以要得到有代表性的統(tǒng)計(jì)值，必須要測量足夠多的顆粒，以涵蓋此一特性的所有值的范圍，也即具有各種值的顆粒都必須被測量到。但是為了檢測便捷高效，我們就需要計(jì)算好較少測量樣品量。

此外在樣品被分割成測試所需量的測試樣品，此時(shí)顆粒也已達(dá)到所要求的分散狀況，所以我們?cè)趯悠愤M(jìn)行轉(zhuǎn)移時(shí)，盡量一次性轉(zhuǎn)移進(jìn)容器內(nèi)，以避免引進(jìn)不必要的樣品轉(zhuǎn)移誤差。


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