固相萃取柱生產(chǎn)廠商一般都強(qiáng)調(diào)其固相萃取柱是一次性使用的。但在實(shí)際工作中,人們?yōu)榱私档统杀就M滔噍腿≈軌蚨啻问褂谩N覀冊(cè)?jīng)對(duì)美國(guó)瓦瑞安公司生產(chǎn)的Bond Elut Certify 鍵合硅膠固相萃取柱的重復(fù)使用的可能性進(jìn)行過評(píng)估 (J. Chromatogr. 137:619 ; 1993)。當(dāng)樣品基液是血漿時(shí),這種固相萃取柱在經(jīng)過再生后可重復(fù)使用2-3次 (保持80%以上的回收率)。也有人報(bào)道固相萃取柱可重復(fù)使用10次 (J. Chromatogr. 307:371 ;1986)。新型的薄膜型固相萃取柱的再生相對(duì)較為,反復(fù)使用的次數(shù)也會(huì)多一些。有人曾經(jīng)試驗(yàn)重復(fù)使用這種固相萃取柱15次之多。對(duì)固相萃取柱的重復(fù)使用在很大程度上取決于樣品基液的復(fù)雜程度。樣品基液越復(fù)雜,SPE柱重復(fù)使用的可能性就越小。
固相萃取膜片(SPE disk)的重復(fù)使用也是如此,在很大程度上取決于樣品基質(zhì)。如果樣品中的干擾物在固相萃取膜片上不保留,或雖然保留,但通過yi定的清洗、再生溶劑處理后能夠基本恢復(fù)其原有的功能,則可以考慮重復(fù)使用。有的可以重復(fù)使用高達(dá)10次。
對(duì)固相萃取材料的重復(fù)使用謹(jǐn)慎。先,使用過的固相萃取柱進(jìn)行再生。而且Z好是在使用完后馬上進(jìn)行再生。其次,對(duì)再生后的固相萃取柱進(jìn)行評(píng)估以其本底和回收率都可以接受。另外,還要考慮一下再生的成本是否值得。
SPE技術(shù)儀器裝置(十)固相萃取柱的重復(fù)使用
11. 固相萃取中的常見問題
問 題 原 因 解 決 方 法
在用反相SPE柱萃取時(shí),洗脫餾份中有水。 1. 分析物洗脫之前SPE柱沒有很好的干燥。
1. 用氮?dú)饣蚩諝飧稍颯PE柱:用20-100微升含60-90%甲醇的水將SPE柱上的殘留水分除去。
Z后餾份中含有干擾物。 1. 干擾物與分析物被同時(shí)洗脫。
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電解款氮?dú)獍l(fā)生器如何添加電解液? ? 高純氮?dú)獍l(fā)生器是根據(jù)電催化法進(jìn)行空氣分離原理制成。其中電解池是利用燃料電池的逆過程設(shè)計(jì)而成。當(dāng)壓力穩(wěn)定且純凈的原料空氣進(jìn)入到電解池中,空氣中的氧在陰極被吸附而獲得電子并與水作用生成氫氧根離子并遷移到陽(yáng)極,然后在陽(yáng)極處失去電子析出氧氣,因此空氣中的氧不斷被分離只留下氮?dú)?。再?jīng)過后級(jí)過濾、穩(wěn)壓、穩(wěn)流處理從而得到高純的氮?dú)狻? 
自動(dòng)定氮儀測(cè)定肉類氮基含量的實(shí)驗(yàn)
肉類食品衛(wèi)生質(zhì)量的好壞,直接影響到人民身體健康。一般通過測(cè)定肉中的揮發(fā)性鹽基氮含量的高低來(lái)判斷肉類的新鮮程度。揮發(fā)性鹽基氮是肉類由于外界微生物的 感染并繁殖,微生物分泌酶引起肉類中蛋白質(zhì)的脫氨、脫梭等作用,致使蛋白質(zhì)分解而形成的產(chǎn)物。通常采用半微量定氮法測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮,該法測(cè)定比較煩瑣、 費(fèi)時(shí)。自動(dòng)定氮儀則具有操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、準(zhǔn)確可靠。有效地提高了工作效率。本文對(duì)用自動(dòng)定氮儀測(cè)定肉類中揮發(fā)性鹽基
恒溫水槽結(jié)構(gòu)為金屬長(zhǎng)方形,采用冷軋鋼板精心制作外殼,不銹鋼內(nèi)膽,數(shù)顯溫控儀,電源,水泵均裝在控制盒內(nèi),恒溫槽有一個(gè)**的部件-微機(jī)智能控制系統(tǒng),用來(lái)控制溫度的變化,終達(dá)到一個(gè)恒溫的作用。水槽重要部件:控制器、工作室、槽體、加熱管、環(huán)泵等。恒溫水槽的命名不是的,根據(jù)其工作原理,恒溫水槽可以稱為恒溫水浴鍋,電熱恒溫水浴,恒溫水箱等等。恒溫水槽一般是自帶加熱的高精度恒溫源,也具有小型冷水機(jī)的功能。恒溫水
低溫噴霧干燥機(jī)在使用時(shí)清洗方法在一定程度上是可以根據(jù)實(shí)際選擇干洗、濕洗或化學(xué)洗,在進(jìn)行干洗的過程中,可以有效的用刷子、吸塵器進(jìn)行清掃,濕洗:用60~80℃的熱水進(jìn)行清洗。低溫噴霧干燥機(jī)在采用化學(xué)清洗的過程中,在進(jìn)行操作的過程中可以采用酸液、堿液以及各種洗滌劑清洗,在進(jìn)行使用時(shí)其中酸洗,會(huì)有效的將其HNO3配成1~2%濃度的溶液,加熱溫度不過65℃進(jìn)行洗滌,然后用水清洗;堿洗:將NaOH配成0.5~
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