CAS:54827-17-7體外診斷試劑TMB的合成方法

時間：2020-08-31作者：蘇州亞科科技股份有限公司瀏覽：95

CAS號54827-17-7，別名TMB，是一種新型安全的色原試劑。TMB比傳統(tǒng)的色原試劑聯(lián)苯胺等，具有較高的靈敏度，較好地穩(wěn)定性、安全性等優(yōu)點(diǎn), 目前TMB主要應(yīng)用于酶聯(lián)*吸附實驗（ELISA)，*斑點(diǎn)雜交或者*組化以及氯和過氧化氫的檢測分析。

本文介紹一種3,3`,5,5`-四甲基聯(lián)苯胺（TMB）的合成方法，以2,6?二甲基苯胺為原料，首先通過高錳酸鉀的氧化得到2,2',6,6'?四甲基偶氮苯，然后再用鋅粉和濃鹽酸一步法直接把2,2',6,6'?四甲基偶氮苯還原、重排、并經(jīng)處理得到3,3',5,5'?四甲基聯(lián)苯胺。合成路線：

具體實施步驟：首先，合成2,2',6,6'-四甲基偶氮苯。在2000mL三頸玻璃瓶中，先后加入121克（1mol）2,6-二甲基苯胺|87-62-7|，1000mL乙酸乙酯攪拌，再加入高錳酸鉀237克（1.5mol），于室溫下攪拌反應(yīng)24小時，反應(yīng)完畢，抽濾，濾餅用乙酸乙酯洗滌，合并濾液，濃縮得到 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯114克，收率95.8%；

接著進(jìn)行下一步反應(yīng)，合成3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺 。在2000mL三頸玻璃瓶中，把 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯95.2克（0.4mol）溶于800mL乙酸乙酯中，溶液呈現(xiàn)深棕紅色，加入6M鹽酸200mL（1.2mol）和鋅粉52克（0.8mol），室溫下攪拌進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)體系先由原來的棕色逐漸由深變淺，后變?yōu)闊o色澄清，然后又有白色固體產(chǎn)生，待反應(yīng)完畢，加入**水溶液，調(diào)到中性至堿性，分層，**層水洗，無水硫酸鈉干燥，**層濃縮后，正庚烷打漿得到白色晶狀固體3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺92克，熔點(diǎn)：169-170°C，收率96%。

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