如何進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查

時(shí)間：2020-01-15作者：東莞市迪卡實(shí)驗(yàn)科技有限公司瀏覽：375

實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)可提出要求做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以便采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧M可能減少和降低由于標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)失效產(chǎn)生的成本和風(fēng)險(xiǎn)。

首先，什么是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查?

是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi),按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定環(huán)境條件、儲(chǔ)存方法、檢測(cè)分析方法，進(jìn)行使用期中間穩(wěn)定性的檢查，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的準(zhǔn)確性。

在ISO/IEC17025中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提出，期間核查應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞或工作以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。



核查對(duì)象

核查對(duì)象為實(shí)驗(yàn)室有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣，以及已開(kāi)封正在使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)氣體、固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等的核查，規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的期間核查。

核查頻度

應(yīng)具體分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個(gè)參數(shù)，根據(jù)其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的程度確定核查的頻度 。

1.經(jīng)常使用的

有效期較短的(如6 個(gè)月 )、對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)縮短核查間隔，嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn)，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況，只需追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，以降低實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)。

2.不常使用的

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以在每次使用前進(jìn)行核查。

3.已有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

穩(wěn)定性較好的，如未開(kāi)封的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，原則上只執(zhí)行未開(kāi)封標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查方法。只要技術(shù)和經(jīng)濟(jì)條件允許，也可用有效的標(biāo)準(zhǔn)溶液與該標(biāo)準(zhǔn)溶液作比較，看兩種溶液有無(wú)顯著性差異。

4.只用于加標(biāo)的

回收試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，核查其不確定度可能比其溯源性較有意義。

核查參數(shù)

核查參數(shù)包括種類、級(jí)別、介質(zhì)、濃度 (含量)、有效期、批號(hào)、 賬物相符、環(huán)境條件、儲(chǔ)存方法、檢測(cè)分析方法等。根據(jù)核查種類、核查方法的不同而有選擇的進(jìn)行核查。

1.種類

實(shí)驗(yàn)室各檢測(cè)項(xiàng)目所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)新增檢測(cè)項(xiàng)目所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)及時(shí)納入核查管理范圍。

2.級(jí)別

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般有國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、色譜純 、優(yōu)級(jí)純、分析純等 ， 根據(jù)測(cè)定方法或有關(guān)規(guī)定對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)準(zhǔn)確度的要求，核查實(shí)驗(yàn)室是否選用了合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)級(jí)別。

3.介質(zhì)

核查所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的介質(zhì)是否滿足監(jiān)測(cè)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)介質(zhì)的要求。

4.濃度(含量 )

根據(jù)監(jiān)測(cè)方法要求，核查是否購(gòu)買或使用了合適的儲(chǔ)備液濃度(含量 )及工作用標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，它的選擇將直接影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的判定和核查頻度的選定。

5.有效期 、存放條件

依據(jù)檢測(cè)方法或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否過(guò)期、存放條件是否滿足要求。

6.檢測(cè)分析方法

當(dāng)有證標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)證書(shū)上有檢測(cè)分析方法要求時(shí)， 要對(duì)照其證書(shū)核查實(shí)際使用的監(jiān)測(cè)方法是否與證書(shū)提供的相一致。

7.有效性

排除了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定環(huán)境條件、儲(chǔ)存方法、檢測(cè)分析方法等影響因素后，再進(jìn)行有效性核查 。

核查方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查除了外觀，存儲(chǔ)條件等項(xiàng)目外，量值的重新驗(yàn)證是一項(xiàng)較為困難的工作。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)如何選擇行之有效的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)對(duì)標(biāo)物實(shí)施核查呢?有以下幾種方法：

1.基準(zhǔn)方法

在化學(xué)測(cè)量領(lǐng)域，基準(zhǔn)方法是一種具有較高計(jì)量特征的方法，基準(zhǔn)直接法測(cè)量未知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準(zhǔn)測(cè)量方法：

(1)同位素稀釋質(zhì)譜法;

(2)庫(kù)侖法;

(3)稱量法;

(4)滴定法;

(5)凝固點(diǎn)降低法。

稱量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備，凝固點(diǎn)降低法用作直接法測(cè)定材料的純度(物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù))，同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測(cè)定。

2.根據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說(shuō)明書(shū)來(lái)對(duì)其核查

某些標(biāo)物說(shuō)明書(shū)中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為一的燃燒測(cè)量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項(xiàng)目可用稱量法或AAS等。所以，實(shí)驗(yàn)室可以參考此類方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。在資源允許的情況下，進(jìn)行高等級(jí)的驗(yàn)證。

結(jié)果評(píng)定

如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來(lái)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值，是否處在置信區(qū)間，我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來(lái)對(duì)其測(cè)試結(jié)果作出合理的評(píng)定。

1.用t檢驗(yàn)法對(duì)量值進(jìn)行期間核查

t檢驗(yàn)法適用于樣本容量較小、樣本方差沒(méi)有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。

2.En數(shù)法

En數(shù)法判定準(zhǔn)則如下：若，En≤1則判定結(jié)果為滿意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持)，否則判定為不滿意。

3.按臨界值(CD值)判定

如果用于該檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法可以提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR，則可用臨界值(CD值)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果進(jìn)行判定。

該方法的判定準(zhǔn)則如下：若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在重復(fù)條件下n次測(cè)定的平均值x與保證值μ0之差的**值小于臨界值CD值，則該測(cè)定結(jié)果為滿意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持)，否則判定為不滿意。

4.按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評(píng)定

在En值及CD值均不可獲得時(shí)，如相應(yīng)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的允許差，可按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定判定。

該方法的判定準(zhǔn)則如下：若，Z≤1則判定核查結(jié)果為滿意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持)，否則判定為不滿意。

示例：

用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋并配制一條工作曲線，對(duì)一已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，記錄結(jié)果C1并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書(shū)定值C進(jìn)行比較。 同時(shí)用需進(jìn)行核查的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋并配制一條工作曲線，對(duì)該已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，記錄結(jié)果C2并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書(shū)定值C進(jìn)行比較。

結(jié)果判定： C1與C相比較，若C1 在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該測(cè)試操作過(guò)程正確無(wú)誤，沒(méi)有帶來(lái)樣品的損失或者污染;若C1 不在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該測(cè)試操作過(guò)程中有樣品損失或者帶入了新的污染，應(yīng)認(rèn)真分析并查找原因，重新進(jìn)行核查。只有在測(cè)試操作過(guò)程正確無(wú)誤的情況下，比較C2與C的值才有意義。

C2與C相比較，若C2在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該儲(chǔ)備液的示值與實(shí)值在允許的不確定度范圍內(nèi)，判定該儲(chǔ)備液合格，可以繼續(xù)使用;若C2不在C的不確定度范圍內(nèi)，則表示該儲(chǔ)備液在配制、使用、儲(chǔ)存過(guò)程中有損失或者帶入了新的污染，應(yīng)立即停止使用，并認(rèn)真分析、查找原因，重新配制新的儲(chǔ)備液。


東莞市迪卡實(shí)驗(yàn)科技有限公司專注于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)樣品,質(zhì)控樣等, 歡迎致電 13823238547

• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用常見(jiàn)問(wèn)題

  標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)是一種或多種特性值已經(jīng)很好地被確定的足夠均勻的材料或物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛用于校準(zhǔn)儀器、評(píng)價(jià)測(cè)試方法或?yàn)椴牧腺x值，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對(duì)保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性有重要意義。標(biāo)準(zhǔn)

• 內(nèi)標(biāo)物選擇的原則

  內(nèi)標(biāo)法是結(jié)合了峰面積歸一法和外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)的一種方法，它在加入內(nèi)標(biāo)物后，按峰面積歸一法的分析方法進(jìn)行分析，這就避免了由于進(jìn)樣的一致性及樣品歧視效應(yīng)導(dǎo)致的偶然誤差。因而，它的分析精密度也是比較高的，是一種比較理想的定量分析方法。它的弱點(diǎn)是前處理比較復(fù)雜，所花費(fèi)的時(shí)間也比較長(zhǎng)，同時(shí)必須要有合適的標(biāo)樣及內(nèi)標(biāo)物才能進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量分析。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)缺點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：對(duì)進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求，測(cè)定的結(jié)果也較為準(zhǔn)確，由于

• 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何制備

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備中要控制的關(guān)鍵質(zhì)量要素是制備的量與每個(gè)包裝單元的分裝量、包裝、制備環(huán)境與設(shè)備、原料選擇以及制備工藝的選擇，選擇的重要依據(jù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理化學(xué)特性(如易揮發(fā)、易燃、易氧化、有毒有害等特性)、預(yù)期用途和目標(biāo)不確定度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備過(guò)程大體包括原料選擇、分析與處理、配制、均勻化、包裝容器處理、分裝及標(biāo)識(shí)等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備中要控制的關(guān)鍵質(zhì)量要素是制備的量與每個(gè)包裝單元的分裝量、包裝、制備環(huán)境與設(shè)

• 內(nèi)標(biāo)物和替代物有什么區(qū)別

  實(shí)一句話來(lái)概括就是:內(nèi)標(biāo)物是用來(lái)定量的，而替代物是監(jiān)控整個(gè)分析過(guò)程的。所以替代物(surrogate)必定是在測(cè)試初始就加入，而內(nèi)標(biāo)物(internal standard)加入時(shí)間一般在定容時(shí)。內(nèi)標(biāo)物和替代物定義內(nèi)標(biāo)物--是加到樣品、提取物或標(biāo)準(zhǔn)溶液中已知量的純物質(zhì)，是用來(lái)測(cè)定同一溶液中其它分析物質(zhì)和替代物的相對(duì)響應(yīng)值。內(nèi)標(biāo)物質(zhì)必須是分析的樣品組分中所不含有的，一般是目標(biāo)物的氘代物，用來(lái)體現(xiàn)目標(biāo)物