材料表面形貌測(cè)試方法匯總

時(shí)間：2020-01-05作者：優(yōu)爾鴻信檢測(cè)技術(shù)（深圳）有限公司瀏覽：1298

1. 光學(xué)顯微鏡(OM)檢查

光學(xué)顯微鏡利用的是凸透鏡的放大成像原理，較佳分辨率是0.2 um。因?yàn)椴捎每梢姽庾鳛楣庠?，光學(xué)顯微鏡對(duì)于色彩的識(shí)別非常敏感和準(zhǔn)確，不僅能觀察樣品表層組織，而且在表層以下的一定范圍內(nèi)的組織同樣也可被觀察到。

應(yīng)用：

(1)外觀檢查

 (2)尺寸測(cè)量

樣品要求：

無特殊要求。

參考標(biāo)準(zhǔn)：

IPC-6012 剛性印制板的鑒定及性能規(guī)范

IPC-A-610 電子組件的可接受性

IPC-A-600 印制板的可接受性

IPC-6012 剛性印制板的鑒定及性能規(guī)范

IPC-A-610 電子組件的可接受性

IPC-A-600 印制板的可接受性

2. 掃描電子顯微鏡/X射線能譜儀(SEM/EDS)

掃描電子顯微鏡/X射線能譜儀(SEM/EDS)是利用電子和物質(zhì)的相互作用，采集二次電子、背散射電子等，獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等。

應(yīng)用：

材料組織形貌觀察，如斷口顯微形貌觀察，鍍層表面形貌觀察， 微米級(jí)鍍層厚度測(cè)量，粉體顆粒表面觀察，材料晶粒、晶界觀察等;

微區(qū)化學(xué)成分分析，利用電子束與物質(zhì)作用時(shí)產(chǎn)生的特征X射線，來提供樣品化學(xué)組成方面的信息，可定性、半定量檢測(cè)大部分元素(Be4-PU94)，可進(jìn)行表面污染物的分析;

顯微組織及微尺寸材料分析，如鋼鐵材料中諸如馬氏體、回火索氏體、下貝氏體等顯微組織的觀察分析，納米材料的分析;

在失效分析中主要用于定位失效點(diǎn)， 初步判斷材料成分和異物分析。

樣品要求：

非磁性或弱磁性，不易潮解且無揮發(fā)性的固態(tài)樣品，小于8CM*8CM*2CM

參考標(biāo)準(zhǔn)：

JYT 010-1996 分析型掃描電子顯微鏡方法通則;

GB/T 17359-2012微束分析能譜法定量分析。

3. 掃描探針顯微鏡/原子力顯微鏡(AFM)

原子力顯微鏡(AFM)能夠表征物體表面三維形貌信息，其橫向分辨率可達(dá)0.2nm，縱向分辨率可達(dá)0.01nm。提供原子或接近原子分辨率的表面圖形，是測(cè)定埃尺度表面粗糙樣本的理想技術(shù)。

樣品要求：

薄膜樣品和表面比較平整的固體可直接測(cè)試;

納米粉末樣品需要將其分散到相應(yīng)的溶劑中，聲分散，晾干后測(cè)試。

4. 俄歇電子能譜 (AES, Auger)

俄歇電子能譜(AES、Auger)是一種利用高能電子束為激發(fā)源，聚焦在小塊表面形貌上的表面分析技術(shù)。在靠近表面5-20埃范圍內(nèi)化學(xué)分析的靈敏度高，高空間分辨率，較小可達(dá)到6nm;能探測(cè)周期表上He以后的所有元素及元素分布;通過成分變化測(cè)量薄膜厚。

當(dāng)用來與濺射離子源的結(jié)合時(shí),AES能勝任大、小面積的深度剖面。當(dāng)與聚焦離子束(FIB)一起使用時(shí)，它對(duì)于截面分析是很有用的。多用于半導(dǎo)體行業(yè)。

工作原理：

原子內(nèi)某一內(nèi)層電子被激發(fā)電離從而形成空位;一個(gè)較高能級(jí)的電子躍遷到該空位上;再接著另一個(gè)電子被激發(fā)**，形成*躍遷過程，被**的電子稱為Auger電子;俄歇電子能譜儀通過分析Auger電子的能量和數(shù)量，信號(hào)轉(zhuǎn)化為元素種類和元素含量。

應(yīng)用：

缺陷分析;顆粒分析;表面分析;小面積深度剖面;工藝控制;薄膜成分分析。

樣品要求：

(1)樣品較大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm，當(dāng)樣品尺寸過大需切割取樣;

(2)由于AES測(cè)試深度太淺，無法對(duì)樣品噴金后再測(cè)試，所以絕緣的樣品不能測(cè)試，只能測(cè)試導(dǎo)電性較好的樣品;

(3)AES元素分析范圍Li-U，只能測(cè)試無機(jī)物質(zhì)，不能測(cè)試**物物質(zhì)，檢出限0.1%。

具體案例：

5. X射線光電子能譜/電子光譜化學(xué)分析儀(XPS/ESCA)

X射線光電子能譜(XPS)，也稱電子光譜化學(xué)分析儀(ESCA)，用來鑒定樣品表面的化學(xué)性質(zhì)及組成的分析，其特點(diǎn)在光電子來自表面10nm以內(nèi)，僅帶出表面的化學(xué)信息，具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品。

工作原理：

使用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激**出來光電子，可以測(cè)量光電子的能量和數(shù)量，從而獲得待測(cè)物組成。

應(yīng)用：

(1)表面化學(xué)狀態(tài)識(shí)別 ;

(2)除H和He外，所有元素的識(shí)別 ;

(3)定量分析，包括樣品間化學(xué)狀態(tài)的不同;

(4)適用于多種材料，包括絕緣樣品(紙，塑料、玻璃) ;

(5)材料本體水平濃度的深度 ;

(6)氧化物厚度測(cè)量。

樣品要求：

(1)樣品較大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm，當(dāng)樣品尺寸過大需切割取樣。

(2)取樣的時(shí)候避免手和取樣工具接觸到需要測(cè)試的位置，取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環(huán)境的包裝，避免外來污染影響分析結(jié)果。

(3)XPS測(cè)試的樣品可噴薄金(不大于1nm)，可以測(cè)試弱導(dǎo)電性的樣品，但絕緣的樣品不能測(cè)試。

(4)XPS元素分析范圍Li-U，只能測(cè)試無機(jī)物質(zhì)，不能測(cè)試**物物質(zhì)，檢出限0.1%。

6. 二次離子質(zhì)譜(SIMS)

二次離子質(zhì)譜分析技術(shù)(SIMS)是通過一束初級(jí)離子來濺射樣品表面。二次離子在濺射過程中形成并被質(zhì)譜儀提取分析。

測(cè)試原理：

樣品表面被高能聚焦的一次離子轟擊時(shí)，一次離子注入被分析樣品，把動(dòng)能傳遞給固體原子，通過層疊碰撞，引起中性粒子和帶正負(fù)電荷的二次離子發(fā)生濺射，根據(jù)濺射的二次離子的質(zhì)量信號(hào)，對(duì)被轟擊樣品的表面和內(nèi)部元素分布特征進(jìn)行分析。

在高能一次離子作用下，通過一系列雙體碰撞后，由樣品內(nèi)到達(dá)表面或接近表面的反彈晶格原子獲得了具有逃逸固體所需的能量和方向時(shí)，就會(huì)發(fā)生濺射現(xiàn)象。

應(yīng)用：

(1)鑒別在金屬、玻璃、陶瓷、薄膜或粉末表面上的無機(jī)物層或**物層;

(2)氧化物表層、腐蝕膜、瀝濾層和擴(kuò)散層沿深度的濃度分布;

(3)半導(dǎo)體材料中的微量摻雜劑(≤1000ppm)沿深度的濃度分布;

(4)在脆化金屬合金、氣相沉積薄膜、水合玻璃和礦物質(zhì)中的氫濃度和氫沿深度的分布;

(5)定量分析固體中的痕量元素。

樣品要求：

(1)晶態(tài)或非晶態(tài)固體，表面經(jīng)修飾的固體、或具有沉積薄膜或鍍層的基底，樣品表面較好是平坦而光滑的，粉末樣品必須將其壓入軟金屬箔(如銅)中或壓制成小塊;

(2)樣品尺寸可變，較大尺寸1cm×1cm×1cm。

參考標(biāo)準(zhǔn)：

ASTM E1078-2009表面分析中試樣制備和安裝程序的標(biāo)準(zhǔn)指南;

ASTM E1504-2011次級(jí)離子質(zhì)譜(SIMS)測(cè)定中質(zhì)譜數(shù)據(jù)報(bào)告的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范;

ASTM E1829-2009 先于表面分析的樣品處置標(biāo)準(zhǔn)指南。

7. 飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀(TOF-SIMS)

TOF-SIMS具備高靈敏度，測(cè)量濃度可達(dá)到ppm數(shù)量級(jí)，高縱向分辨率，分析區(qū)域小等特點(diǎn)。測(cè)試可以得知樣品表面和本體的元素組成和分布，能較好地實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品幾乎無損的靜態(tài)分析，在材料的成份、摻雜和雜質(zhì)沾污等方面的分析中有重要地位。

測(cè)試原理：

利用聚焦的一次離子束在樣品上進(jìn)行穩(wěn)定的轟擊，電離的二次粒子(濺射的原子、分子和原子團(tuán)等)按質(zhì)荷比實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜分離，收集經(jīng)過質(zhì)譜分離的二次離子，可以得知樣品表面和本體的元素組成和分布。其離子飛行時(shí)間只依賴于他們的質(zhì)量。

應(yīng)用：

(1)定性、定量分析，痕量雜質(zhì)分析;

(2)并行性分析原子和分子基團(tuán)，**物和無機(jī)物分析;

(3)檢測(cè)和分辨所有的元素和同位素;

(4)深度剖面分析。

樣品要求：

無特殊要求。

參考標(biāo)準(zhǔn)：

ASTM E1078-2009表面分析中試樣制備和安裝程序的標(biāo)準(zhǔn)指南;

ASTM E1829-2009先于表面分析的樣品處置標(biāo)準(zhǔn)指南。

8. X射線熒光分析(XRF)

X射線熒光分析是一種用于量化固態(tài)和液態(tài)樣品的元素組成的非破壞性的技術(shù)。使用X射線激發(fā)樣品上的原子，使之放射出帶有元素特征的X射線，測(cè)量這些X射線的能量及強(qiáng)度。

應(yīng)用：

(1)定性、半定量元素分析 ;

(2)測(cè)量達(dá)到幾個(gè)微米的金屬薄膜的厚度;

(3)金屬合金的鑒定。

樣品要求：

樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大，所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成分，不能含有腐蝕性溶劑。

金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差;

成分不均勻的金屬試樣要重熔;

表面不平的樣品要打磨拋光;

粉末樣品，要研磨至300目-400目，再壓成圓片。

9. 激光共聚焦顯微鏡(CLSM)

激光掃描顯微鏡，可通過彩色處理系統(tǒng)獲得與電子掃描顯微鏡相媲美的圖像，實(shí)現(xiàn)非接觸式3D測(cè)量。激光共聚焦顯微鏡以1nm 分辨率的良好口啤，能進(jìn)行遠(yuǎn)遠(yuǎn)**傳統(tǒng)的高精度測(cè)量。


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  詞條說明

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