三聚氰胺檢測方法

    三聚氰胺檢測方法    
                                                            



            
                                             
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    具體步驟:
    測量范圍: 1.5mg/kg—100.0mg/kg
    檢測對象:奶粉 純牛奶 酸奶 酸乳 果乳等奶制品
    所需試劑:預(yù)處理試劑A、預(yù)處理試劑B、洗脫液、顯色劑A、SPE柱、抽吸器
    試劑保存:避光、密封冷藏保存


    **次使用時,將預(yù)處理試劑A與純凈水等體積混合后,室溫密封保存,備用(1:1比例混合)。

                                                        
    用移液管取牛奶、酸奶    加入15mL預(yù)處理      加入5mL預(yù)處理      4000rpm離心
    混合均勻的樣品5ml(注1)  試劑A,用吸管反     試劑B吸管反復(fù)       2分鐘以上
    (較稠的樣品或固體樣    復(fù)抽吸混勻2分鐘      抽吸混勻2分鐘
    品混合均勻后取2.5g)           
                                                      
    將SPE柱連接到     在SPE柱中加滿純  在純凈水快要抽完時    再次在SPE柱中加
    抽吸器接頭上        凈水,抽吸過柱    將預(yù)處理得到的上清    滿純凈水,抽吸過
    緩液分批加入SPE柱    柱,并盡可能抽干
    中,緩慢抽吸過柱






                                                    
    在SPE柱中加入    取下抽吸器倒掉廢液,  在SPE柱中加入25滴    取一支試管中加入
    10滴洗脫液,緩    清理干凈后重新連接    洗脫液反復(fù)沖洗SPE     1.5ml蒸餾水,加入
    慢抽吸過柱,并    到SPE柱上。          先抽提干1次然后倒     三滴洗脫液,1滴顯
    盡可能抽干。                            回去靜置2分鐘后再     色劑,混合均勻,作為
    抽提1次將抽提液盡     空白溶液。(注2)樣品
    可能抽干后取下SPE柱   溶液中加入1滴顯色劑
    將樣品溶液轉(zhuǎn)入試管中。
             
    將空白溶液和樣品溶      測量,先測空白
    液分別轉(zhuǎn)入比色皿中      再測樣品



    注1:如果沒有50ml的離心管和適用的離心機就用咱們平時用的離心機(10ml的離心管)。這樣一來就得分三支10ml離心管取樣品,樣品的量:2ml  2ml  1ml。加入預(yù)處理試劑就按原來5ml的比例來加,離心后合并過柱。
    注2:儀器測試空白溶液后,再將顯色劑加入樣品溶液中(要求加顯色劑后三分之內(nèi)測完,生成的濁度在三分鐘之內(nèi)比較穩(wěn)定,否則嚴(yán)重影響檢測結(jié)果)


    注意事項
    1)顯色劑和待測提取液混合顛倒搖勻后請立即測量,混勻后3min之內(nèi)測量結(jié)果有效。
    2)時間設(shè)置應(yīng)按照年月日時分正確的形式設(shè)置,否則造成數(shù)據(jù)的丟失!
    3)數(shù)據(jù)復(fù)位后,儀器內(nèi)存儲的數(shù)據(jù)將被刪除,應(yīng)在每次測量結(jié)束后,用上位機將數(shù)據(jù)采集。
    4)試劑盒中提供的預(yù)處理試劑A是兩倍濃縮液,**次使用時,需將預(yù)處理試劑A與純凈水等體積混合后得到使用液。稀釋好預(yù)處理試劑A使用液可在室溫密封條件下保存一個月以上。


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