XRD檢測 物相分析 礦物組成衍射法測試
XRD即X-raydiffraction的縮寫,X射線衍射,通過對材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線是一種波長很短(約為20~0.06埃)的電磁波,能穿透一定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的X射線,稱為特征(或標(biāo)識)X射線。
因此用XRD進(jìn)行物相分析一般需要進(jìn)行如下幾個步驟,1)獲得衍射數(shù)據(jù);2)計算面間距d值并測定相對強(qiáng)度;3)檢索PDF卡片;4)判定:找出PDF卡片,判定是否與卡片的衍射數(shù)據(jù)吻合,是否與該P(yáng)DF卡片對應(yīng)。
在分析中需要注意以下幾大注意事項:
1、實測數(shù)據(jù)與PDF卡片上的數(shù)據(jù)不一致,如面間距d值和相對強(qiáng)度值,在進(jìn)行數(shù)據(jù)對比時,d值的符合比相對強(qiáng)度符合重要,相對強(qiáng)度值只做參考。
2、對于不同晶體,在低角度,d值相一致的機(jī)會很少,而在高角度不同晶體間衍射峰相似的機(jī)會較大。因此在相分析中低角區(qū)的衍射與卡片數(shù)據(jù)的符合比高角區(qū)的符合重要。
3、在多相樣品中,不同相的某些衍射峰可能互相重疊,因此某些強(qiáng)線實際并不是某一物質(zhì)的強(qiáng)衍射,需要仔細(xì)判斷?;旌舷鄻悠返姆治鍪且豁椃浅<?xì)致的工作,一般要經(jīng)過多次嘗試。
4、有些物質(zhì)的結(jié)構(gòu)相似,僅點(diǎn)陣常數(shù)有不大的差別,原子散射能力也很相似,這時它們的衍射峰差別很小。分析時和其他實驗方法,如化學(xué)分析、電子探針、能譜分析等相結(jié)合,才能得出正確。
5、不同編號的同一物質(zhì)的卡片數(shù)據(jù)以發(fā)表較晚卡片上的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。
6、混合試樣中某相的含量很少或該相的反射能力很弱時,在衍射圖上該相的衍射峰顯示不出來,因此無法確定該物相是否存在。
當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度,與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān),這就是X射線衍射的基本原理。
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詞條說明
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