南通電鍍錫鋼板表面鉻量

    1.范圍

    本標準規(guī)定了用比色法、電解法測定電鍍錫板表面鉻量的原理、試劑、試驗裝置、試樣、試驗條件和步驟試驗結(jié)果的計算、試驗等。

    本標準適用于電鍍錫板表面鉻量的測定。比色法作為仲裁法。電解法作為快速測定方法,推薦用于不小于2mg/m2的表面鉻量測定。

    2.規(guī)范性引用文件

    下列文件對于本文件的應(yīng)用是的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

    GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

    3.術(shù)語和定義

    下列術(shù)語和定義適用于本文件。

    3.1 電鍍錫板表面的鉻 surface chromium on electrolytic tinplate

    為了提高電鍍錫板的耐腐蝕性能,鍍錫后進行鈍化處理時,在電鍍錫板表面沉積的鉻。

    4.比色法

    4.1 原理

    用和磷酸鈉混合溶液使電鍍錫板表面的鈍化膜溶解;用溶液使鈍化膜中的鉻氧化為六價;用二苯基碳酰二肼溶液顯色,用比色法測出鉻量,除以試樣表面積,即得出單位面積上的鉻量。

    4.2 試劑

    4.2.1 試劑和水的純度:本試驗采用分析純試劑和蒸餾水,或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

    4.2.2 (NaOH)-磷酸鈉(Na3PO4)溶液:稱取40.0g和50.0g磷酸鈉溶入水中,稀釋至1.0L

    4.2.3 (H2SO4)溶液(1+3):取100mL(ρ1.84g/mL)緩慢加入300mL水中,搖勻。

    4.2.4 (KMnO4)飽和溶液。

    4.2.5 鹽酸(HCl,ρ1.19g/mL)。

    4.2.6 二苯基碳酰二肼(C13H14N4O)溶液:稱取0.2g二苯基碳酰二肼,溶入10.0mL,10.0mL乙醇(95%)10.0mL磷酸(85%),10.0mL水的混合液中。臨用前配制;一旦變色應(yīng)重新配制。

    4.2.7 鉻標準溶液A(含鉻量0.5mg/mL):稱取1.4140g(K2Cr2O7)溶人水中,稀釋到1.0L。

    4.2.8 鉻標準溶液B(含鉻量0.01mg/mL):用移液管吸取20mL標準溶液A移人容量瓶中,用水稀釋到1.0L。

    4.3 試樣

    4.3.1 取樣

    從鍍錫板生產(chǎn)線或鍍錫板包中切取或抽取平直的樣張,取樣時注意保護試驗板表面不受損傷和污染。

    4.3.2 樣品制備

    沖取直徑約60mm的試樣圓片。沖取位置在試驗板寬度方向的中部。

    4.4 試驗條件和步驟

    4.4.1 鈍化膜的溶解

    將圓形試樣沿任一直徑輕微彎曲,放入盛有沸騰的25mL-磷酸鈉溶液(4.2.2)的燒杯(250mL)中,煮沸1.5min,取出樣片至燒杯口正上方,用少量蒸餾水沖洗,然后將沖洗后的樣片放入另一只已盛有沸騰的25mL溶液(4.2.3)的燒杯(250mL)中,煮沸時間嚴格控制在1min,取出樣片至燒杯口正上方,用少量蒸餾水沖洗,最后將*二只燒杯中的試驗液倒入**只燒杯中,用少量蒸餾水沖洗*二只燒杯壁至少3次,將沖洗液倒入**只燒杯中。溶液煮沸過程中應(yīng)防止溶液濺出。

    若要進行一面鉻量的測量,可以用方便適用的方式將試樣的另一面封住,然后按上述步驟進行。

    4.4.2 鉻的氧化

    加熱試樣溶液至沸騰;(1~2)滴飽和溶液(4.2.4),溶液的加入量應(yīng)能保持溶液為粉紅色;煮沸3min~4min,使鉻完全氧化;加入5滴鹽酸(4.2.5),繼續(xù)煮沸3min~5min,直至粉紅色消散為止。如可以增加鹽酸的加入量。溶液煮沸過程中應(yīng)防止溶液濺出。

    4.4.3 試樣溶液的顯色

    將試樣溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶,在水中冷卻至室溫。加入二苯基碳酰二肼溶液(4.2.6)3mL,用水稀釋至刻度。在對每一片試樣進行試驗的同時,應(yīng)配備一份空白溶液,空白溶液的成分、每種成分的加入順序和加入量、加熱和冷卻過程應(yīng)與試樣溶液相同,不同的是空白溶液沒有處理過試樣。


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