產(chǎn)品配方成分分析-金屬材料中碳含量的測試方法

時間：2019-10-31作者：深圳市訊科標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司瀏覽：842

概述

 

“碳”位于元素周期表*二周期*四族，是自然界中常見的元素之一，在自然界的地殼、大氣和生物中主要是以單質(zhì)和化合物的形式存在，伴隨著選礦、礦物冶煉、材料制造等過程不可避免地會引入金屬材料中。碳元素對金屬材料的力學(xué)性能、微觀組織結(jié)構(gòu)、工藝有著重要影響[1]。因此，準(zhǔn)確測定金屬材料及相關(guān)原輔料中的碳含量對冶煉和生產(chǎn)制造工藝有重要的指導(dǎo)意義。

 

碳含量測定方法

 

根據(jù)碳的化學(xué)性質(zhì)和形態(tài)轉(zhuǎn)化關(guān)系，金屬材料中碳含量的測定方法可分為化學(xué)法、物理法、物理化學(xué)法3類；

 

1. 化學(xué)法和物理化學(xué)法

 

屬于碳定量分析**方法，是利用高溫燃燒法將樣品中碳轉(zhuǎn)化成CO2從樣品中分離出來，然后再以適當(dāng)?shù)姆椒y定CO2的量，由高溫燃燒系統(tǒng)與檢測系統(tǒng)組成。

該法適用于可加工為屑狀、粒狀、粉狀的金屬合金、巖石礦物、無機(jī)非金屬材料等，其中，高頻燃燒-紅外吸收法在鋼鐵、鐵合金、常用有色金屬、鎳基合金、難熔金屬、硬質(zhì)合金、稀土金屬等金屬合金材料碳含量分析中得到廣泛、成熟的應(yīng)用［2］。

目前在金屬材料碳含量測試上兩種常見高溫燃燒方法的測定原理及應(yīng)用范圍：

01高溫燃燒-氣體容量法：

測定原理如圖1所示：將試樣置于高溫爐（9）中加熱，通氧氣（1）燃燒，使試樣中的碳被定量氧化成CO2，混合氣體經(jīng)除硫劑（11）后收集于量氣管（b）中，測定容積，然后讓混合氣體通過裝有氫氧化鉀溶液（d）的吸收器，吸收其中的CO2，剩余的氧氣再返回量氣管中，根據(jù)吸收前后體積之差，即為生成CO2體積，由此計(jì)算碳含量。

本方法操作*、成本低、手續(xù)簡單，分析準(zhǔn)確度高，適用于0.10％以上碳含量的測定。錢根華[3]用改良后的氣體容量法測高含量碳的方法，測定的范圍為5%-21%，測量的精度在0.03%左右，能滿足硬質(zhì)合金測碳的精度要求。

  

02高頻燃燒-紅外吸收法：

該方法的測定原理是在助熔劑存在下，向高頻感應(yīng)爐內(nèi)通入氧氣，高頻爐使樣品*即升溫熔化，其生成CO2氣體進(jìn)入紅外吸收池，紅外光經(jīng)吸收池中的CO2氣體吸收后，入射到探測器上，探測器上測到與CO2氣體濃度相對應(yīng)的光強(qiáng)，經(jīng)過探測器光電轉(zhuǎn)化為電信號在電腦上歸一化處理，得到碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

該方法采用高頻感應(yīng)爐加熱，加熱溫度可達(dá)1700-2000℃，有利于難熔試樣和低含量碳的測定，適用于0.001-10%碳含量的測定。

 

2．物理法

根據(jù)試樣在高溫激發(fā)時**的光譜線的強(qiáng)弱，直接測出碳的含量，屬于多元素、多通道同時分析方法，根據(jù)檢測原理不同分為**光譜法和其他方法。

該法測定碳的應(yīng)用主要集中于鋼鐵材料，因其對樣品形狀、尺寸有特殊要求，或無法實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量分析，限制了其應(yīng)用領(lǐng)域。

01**光譜法：

利用原子、元素的特征光譜及強(qiáng)度實(shí)現(xiàn)定性定量分析。根據(jù)激發(fā)光源的差別，分為火花源**光譜法（Spark-OES）、輝光放電**光譜法（GD-OES）、激光誘導(dǎo)**光譜法（LIBS）等?；鸹ㄔ?*光譜法適用于塊狀金屬合金的分析，可實(shí)現(xiàn)鋼鐵生產(chǎn)的爐前自動化智能分析。輝光放電**光譜法適用于金屬材料的表面檢驗(yàn)和深度分析，在一些鋼鐵材料的成分分析中有涉及測定碳的應(yīng)用。激光誘導(dǎo)**光譜法適用于**剝蝕的無損（微創(chuàng)）原位分析，適合鋼鐵［4］的成分分析。

 

02其他方法：

除了光譜法外常見的還有Ｘ射線熒光光譜法（XRF）、Ｘ射線光電子能譜法（XPS）、輝光放電質(zhì)譜法（GD-MS）等。XRF適用于金屬合金及地質(zhì)樣品、非金屬材料的現(xiàn)場檢驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)室定量分析；XPS適合于粉末樣品表面成分的半定量分析及元素價(jià)態(tài)分析；GD-MS適用于高純物質(zhì)及金屬合金的微痕量、**痕量元素分析，在低合金鋼、高溫合金中碳含量的測定中略有提及［5］

 

小結(jié)

 

經(jīng)過幾十年的發(fā)展，金屬材料中碳的分析方法逐漸形成了以高頻紅外吸收法為主的分析方法，那些以氣體容量法等傳統(tǒng)分析方法建立的標(biāo)準(zhǔn)正逐漸被以高頻紅外吸收法的標(biāo)準(zhǔn)所取代。物理分析方法如火花源-原子**光譜法、輝光放電**光譜法或質(zhì)譜法等也有應(yīng)用，但因其或?qū)悠凡馁|(zhì)、尺寸形狀有特殊要求，或無法實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量分析，限制了應(yīng)用領(lǐng)域。

目前碳檢測方法發(fā)展的趨勢是不斷擴(kuò)展高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收法的應(yīng)用領(lǐng)域和測定范圍，使許多材料的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)化；不斷提高以光譜分析為代表的多元素固體分析方法的準(zhǔn)確度和精密度，同時還需要研發(fā)、生產(chǎn)更多的不同材質(zhì)種類和不同碳含量梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品以便較好地服務(wù)于冶金、選礦、材料等研究領(lǐng)域。


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