發(fā)性**化合物VOC檢測方法有哪些

時(shí)間：2020-07-01作者：廣分檢測技術(shù)（蘇州）有限公司瀏覽：34

從揮發(fā)性**化合物(VOC ，Volatile Organic Compound)的定義和 VOC對(duì)環(huán)境和人體造成的危害出發(fā)，介紹了幾種**標(biāo)準(zhǔn)測定方法及原理，著重介紹了氣相色譜在測定 VOC 中的應(yīng)用、定性定量分析方法和影響測定結(jié)果的因素，闡明了對(duì)涂料中 VOC 測試方法研究的意義。

關(guān)鍵詞：揮發(fā)性**化合物(VOC)；氣相色譜

0 引言

VOC 是 Volatile Organic Compound(揮發(fā)性**化合物)的縮寫，目前**上通用的對(duì)涂料產(chǎn)品中的 VOC 定義是指在與涂料產(chǎn)品接觸的大氣的正常溫度和壓力下能自行蒸發(fā)的任何**液體或固體，我國通常將涂料產(chǎn)品中在常壓下沸點(diǎn)不大于 250 ℃的任何**化合物都定義為揮發(fā)性**化合物(VOC)。

VOC 是室內(nèi)外空氣中普遍存在的、且組分復(fù)雜的一類**污染物。它的室外來源主要是汽車尾氣以及工業(yè)企業(yè)釋放的廢氣等；室內(nèi)來源主要包括：建筑材料、室內(nèi)裝潢材料、**涂料、清潔用品，以及香料、除臭劑等，這些物品的出現(xiàn)造成了室內(nèi)空氣的污染，并且它們都以微量和痕量出現(xiàn)。

VOC 大多含有發(fā)臭基團(tuán)，如羰基、羧基、羥基等，既對(duì)空氣產(chǎn)生惡臭污染，又是有害氣體，可直接危害人體健康。VOC 多為脂溶性的溶劑和稀釋劑，很容易通過人的呼吸作用經(jīng)肺、血液而進(jìn)入神經(jīng)**，進(jìn)而對(duì)**神經(jīng)產(chǎn)生很強(qiáng)的麻醉作用，此時(shí)人體就會(huì)表現(xiàn)出精神恍惚、困倦瞌睡；若吸入 VOC 的量過多，則會(huì)出現(xiàn)頭暈耳鳴、面色蒼白、惡心嘔吐甚至肌肉痙攣等全身癥狀。研究表明若暴露在VOC 混合氣體中，濃度為 25 μg/m3時(shí)，會(huì)出現(xiàn)頭痛、瞌睡、疲乏、精神混亂；當(dāng)濃度達(dá)到 35 000 μg/m3時(shí)，可能出現(xiàn)昏迷、抽搐甚至死亡。長期暴露在 VOC 中，容易導(dǎo)致多種慢性病和惡性**，如記憶力減退、神經(jīng)衰弱、哮喘等，嚴(yán)重的甚至引起胎兒畸形、白血病、癌癥。 因揮發(fā)性**化合物給人們的健康帶來了損害，所以它是目前科學(xué)研究的關(guān)鍵。因此，深入地進(jìn)行 VOC 污染的研究對(duì)改善室內(nèi)空氣品質(zhì)，提高人們的健康水平有著深遠(yuǎn)的意義[2-5]。

為了減少 VOC 所造成的危害和污染，國外一些發(fā)達(dá)國家致力于低 VOC 產(chǎn)品的研究，提倡零 VOC 已有十幾年的歷史，并已有產(chǎn)品問世。2001 年我國對(duì)內(nèi)墻涂料的 VOC 含量制定了強(qiáng)制性**標(biāo)準(zhǔn)(GB18582—2001)[6]，2005 年又推出了新的環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HJ/T201─2005)[7]，2008 年頒布了新修訂的強(qiáng)制性**標(biāo)準(zhǔn) GB18582—2008，對(duì)水性涂料中的 VOC 含量提出了較高的要求，這些標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施推動(dòng)了我國內(nèi)墻涂料朝著無害化方向發(fā)展。目前國內(nèi)有一些科研機(jī)構(gòu)、生產(chǎn)企業(yè)也在開發(fā)低 VOC 和零 VOC 的乳膠漆，有的已經(jīng)**了突破性進(jìn)展，市場上出現(xiàn)越來越多的低 VOC 含量的乳膠漆，對(duì)于這些低 VOC 甚至零 VOC 的乳膠漆，按原有標(biāo)準(zhǔn)檢測 VOC 其結(jié)果誤差很大，且當(dāng)涂料產(chǎn)品中 VOC 含量較低時(shí)測量誤差較大。

因此選擇一套合適的方法來準(zhǔn)確地表征涂料產(chǎn)品中VOC 含量是目前要解決的問題，研究出操作簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確度高的室內(nèi)空氣中揮發(fā)性**化合物的檢測技術(shù)，系統(tǒng)展開室內(nèi)揮發(fā)性**化合物污染影響因素、分布規(guī)律及污染控制等工作，不斷提高污染監(jiān)測和控制水平，從而改善人類居住環(huán)境的空氣質(zhì)量[3-4]。

1 VOC 測試方法的研究現(xiàn)狀

不同范圍 VOC 含量的涂料產(chǎn)品可用不同的方法來測定其 VOC 含量。隨著科技的進(jìn)步，市場上出現(xiàn)越來越多的低VOC 含量的涂料和樹脂乳液，這就要求用于檢測低 VOC 含量、測定誤差小的方法[8]。

目前，**上常用測定 VOC 含量的標(biāo)準(zhǔn)有 4 個(gè)：

ISO11890—1，色漆和清漆——揮發(fā)性**化合物(VOC)含量的測定——* 1 部分：差值法。當(dāng)預(yù)期涂料產(chǎn)品中 VOC 含量大于 15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，可采用 ISO11890—1的方法測定。本方法主要用于 VOC 含量較大的常規(guī)溶劑型涂料產(chǎn)品的檢驗(yàn)，下面的 ASTMD3960—02 法在原理上基本與其一致。其原理是將涂料產(chǎn)品中各組分按規(guī)定以正確的質(zhì)量比或體積比混合，如需稀釋則用合適的稀釋劑稀釋，作為備用樣品用于測定。分別測定備用樣品中的不揮發(fā)物含量、水含量和豁免化合物含量，用合適的公式計(jì)算 VOC含量[1]。

ISO11890—2，色漆和清漆——揮發(fā)性**化合物(VOC)含量的測定——* 2 部分：氣相色譜法。當(dāng)預(yù)期涂料產(chǎn)品中 VOC 含量介于 0.1%~15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間時(shí)，可采用ISO11890—2 的方法測定。本方法主要用于 VOC 含量較低的涂料產(chǎn)品，如高固體分涂料產(chǎn)品等的檢驗(yàn)。其原理是將涂料產(chǎn)品中各組分按規(guī)定以正確的質(zhì)量比或體積比混合，用氣相色譜技術(shù)分離出備用樣品中的**揮發(fā)物和豁免化合物。先對(duì)備用樣品中的揮發(fā)物(包括**揮發(fā)物和豁免化合物)進(jìn)行定性分析，然后再采用內(nèi)標(biāo)法以峰面積的值來定量測定備用樣品中的各**揮發(fā)物和豁免化合物的量。用合適的方法測定樣品中的水含量，并用合適的公式計(jì)算涂料產(chǎn)品中 VOC 含量[9]。

ISODIS17895，色漆和清漆——水性乳膠漆中揮發(fā)性**化合物含量的測定，即頂空進(jìn)樣法測定 VOC。當(dāng)預(yù)期涂料產(chǎn)品中的 VOC 含量介于 0.01%~0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，可按此法測定，本方法測定的揮發(fā)性**化合物沸點(diǎn)較高可達(dá)250 ℃，主要用來測定 VOC 含量很低的水性乳膠漆樣品中的 VOC 含量。其原理是：用有隔膜密閉小瓶的頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣，并用較好具有自動(dòng)的樣品轉(zhuǎn)換器的氣相色譜儀來分析。進(jìn)樣時(shí)當(dāng)樣品被加熱至 150 ℃后，其中的揮發(fā)性**化合物完全汽化而轉(zhuǎn)移至非極性毛細(xì)管分離柱中，以十四烷(沸點(diǎn) 252.6 ℃)的保留時(shí)間作為積分終點(diǎn)，對(duì)積分終點(diǎn)前的所有組分的峰面積積分。通過分別對(duì)不含儲(chǔ)備混合物的稀釋后的試樣及 4 種含有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)儲(chǔ)備混合物稀釋后的試樣進(jìn)行測定，均校準(zhǔn)至 1 mg 樣品的峰面積，并求出平均值對(duì)加入的儲(chǔ)備混合物的量作圖進(jìn)行線性回歸，由回歸直線的斜率及直線在縱坐標(biāo)上的截距計(jì)算出樣品中的VOC含量[1]。 ASTMD3960.02 測定色漆和相關(guān)涂料中揮發(fā)性**化合物(VOC)含量[1]。

目前，較準(zhǔn)確地分析 VOC 的方法有：氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、熒光分光光度法和膜導(dǎo)入質(zhì)譜法等[10]，此外，還有反射干涉光譜法、離線**臨界流體萃取-GC-MS 法[11]和脈沖放電檢測器法[12]等，其中應(yīng)用較多的是 GC 和 GC-MS。如張林[13]等用吸附-熱解吸/GC-MS 法測定了辦公室、學(xué)校教室和居民住宅 3 種與人關(guān)系密切的典型室內(nèi)環(huán)境中 VOC，發(fā)現(xiàn)室內(nèi)吸煙和裝修程度較高的場所較之無吸煙和簡裝修的場所中芳香烴污染嚴(yán)重；陳宇棟等[14]通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)居室裝潢中裝飾材料(尤其是含脲醛樹脂膠粘劑的板材、涂料和聚氨酯漆等)的大量使用揮發(fā)出多種VOC，造成居室空氣中甲醛、苯、二甲苯等嚴(yán)重**標(biāo)[3]。

2 氣相色譜法測定 VOC

復(fù)雜未知樣品的分離與分析是目前分析化學(xué)的熱點(diǎn)和難點(diǎn)之一。氣相色譜是用于揮發(fā)性物質(zhì)分析的較常用工具，是與質(zhì)譜、紅外等聯(lián)用的基本分離手段[15]。揮發(fā)性**物分析在環(huán)境研究與評(píng)價(jià)中占有重要位置，許多有毒**物都是揮發(fā)性的。在美國 EPA 規(guī)定的 114 種****檢出物中就有揮發(fā)性組分 45 種，占 40%。氣相色譜幾乎是分離分析這一類組分的一方法[16]。

氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。氣相色譜法測定低質(zhì)量分?jǐn)?shù)VOC 時(shí)可以根據(jù)保留值進(jìn)行定性分析，也可以通過峰面積來進(jìn)行定量分析。氣相色譜的定性分析可以通過利用已知的純物質(zhì)對(duì)照定性，或利用相對(duì)保留值、保留指數(shù)等文獻(xiàn)數(shù)據(jù)定性，還可以采用與其他儀器聯(lián)用的方法進(jìn)行定性。氣相色譜法可將混合物分離為單個(gè)純組分，而紅外、核磁共振、質(zhì)譜等可鑒定未知物的結(jié)構(gòu)，但要求被鑒定的未知物為純組分。因此，將這兩類方法聯(lián)用，發(fā)揮各自的特長，是解決未知物定性問題的較有效手段[17]。

氣相色譜的定量分析，通常采用峰面積定量法。常用定量方法有：(1)外標(biāo)法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)，其優(yōu)點(diǎn)是操作簡便，計(jì)算方便，對(duì)進(jìn)樣技術(shù)和色譜條件的穩(wěn)定性要求較高；(2)內(nèi)標(biāo)法是將一定量的某純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)內(nèi)標(biāo)物及試樣的質(zhì)量以及色譜圖上的峰面積計(jì)算待測組分的含量。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是定量準(zhǔn)確，操作條件不必嚴(yán)格控制，進(jìn)樣量也不必十分準(zhǔn)確，缺點(diǎn)是每次分析時(shí)，試樣及內(nèi)標(biāo)物都要準(zhǔn)確稱量；(3)歸一化法，該法的優(yōu)點(diǎn)是：分析結(jié)果與進(jìn)樣的準(zhǔn)確性無關(guān)，且操作條件的變化對(duì)結(jié)果的影響較小。歸一化法要求試樣中所有組分全部出峰，且每一組分的校正因子已知或已測得，而涂料分析中試樣比較復(fù)雜，溶劑中還可能存在無法識(shí)別的雜質(zhì)峰，所以不太適用于涂料分析中；(4)標(biāo)準(zhǔn)加入法(亦稱為峰面積加大技術(shù))是在樣品量、蒸氣相溫度、氣相操作參數(shù)等**相同的條件下，采用添加待測組分純品的辦法來進(jìn)行樣品分析。原始樣品中欲測組分的含量，可于樣品中添加待測物質(zhì)所引起的樣品峰面積的增加來算出。需要注意的是，添加待測物質(zhì)不能使基體發(fā)生變化，否則會(huì)影響待測組分的活度系數(shù)，破壞其定量關(guān)系，得到錯(cuò)誤的定量結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)加入法樣品制備過程與內(nèi)標(biāo)法類似，但計(jì)算原理則完全來自外標(biāo)法，標(biāo)準(zhǔn)加入法的定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。針對(duì)乳膠漆中復(fù)雜多組分的 VOC 體系，將乳膠漆中的 VOC 分成兩部分：低沸點(diǎn) VOC 組分和高沸點(diǎn)VOC 組分。兩者采用的定性和定量分析的方法有所不同[17]。

使用氣相色譜測定 VOC 時(shí)，檢測器的選擇，色譜柱的選擇，進(jìn)樣方式的選擇，色譜條件的選擇，初始操作條件的確定等因素都會(huì)影響檢測的結(jié)果和檢測方法的選擇。氣相色譜的**即為色譜柱，而色譜柱溫度直接影響組分在固定相與流動(dòng)相間的分配系數(shù) K，因此柱溫的選擇是氣相色譜分析至關(guān)重要的問題之一。柱溫的選擇原則是：在難分離組分得到良好分離、而保留時(shí)間適宜、且色譜峰不拖尾的前提下，盡可能采用低的柱溫。同時(shí)，柱溫的選擇還必須考慮試樣的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)高的混合物采用較高的柱溫，反之，采用較低柱溫[18]。氣相色譜條件取決于被分析的產(chǎn)品，對(duì)不同的樣品應(yīng)該用已知混合物進(jìn)行條件優(yōu)化。進(jìn)樣體積和分流比應(yīng)該調(diào)整到樣品量不**過柱容量，且響應(yīng)信號(hào)在檢測器線性范圍內(nèi)[8]。

目前，國內(nèi)外對(duì)涂料產(chǎn)品的質(zhì)量和檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)化需求，大大促進(jìn)了氣相色譜分析技術(shù)在涂料中的應(yīng)用。

3 結(jié)語

本文介紹的幾種涂料中 VOC 測試方法是目前 VOC 檢測工作的基礎(chǔ)和**標(biāo)準(zhǔn)。而氣相色譜法由于其檢測靈敏度高，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，在 VOC 測定工作中發(fā)揮著重要的作用。降低 VOC 是涂料的發(fā)展方向，為此我國投入了很大的人力物力，特別是在標(biāo)準(zhǔn)方面已經(jīng)向**標(biāo)準(zhǔn) ISO14020進(jìn)軍。為此，科研工作者應(yīng)深入開展研究工作，以配合國家的舉措



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