成分檢測分析機構(gòu)

時間：2020-10-24作者：深圳市訊科標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司瀏覽：545

ICP-MS元素分析及方法驗證

眾所周知，USP<231> 重金屬章節(jié)已經(jīng)于2018年01月01日正式刪除，USP增加了<232>、<233>兩個通則用于控制元素雜質(zhì)。此外還有ICH3D元素雜質(zhì)也是這方面的指南。

目前USP<233>、<730>介紹了兩種元素分析方法，分別是程序1（ICP-AES 或ICP-OES）,程序2（ICP-MS）,采用專論項下規(guī)定參數(shù)的程序1及程序2須經(jīng)藥典方法確認(rèn)，其他參數(shù)修改的方法需要進(jìn)行方法驗證。

1、分析干擾

用于微量元素的測定，避免污染是元素首分析要考慮的。潛在的污染源包括不正確清洗的實驗室設(shè)備和一般設(shè)備實驗室環(huán)境中灰塵等的污染。一個干凈的實驗室，必須使用專門為微量元素樣品處理設(shè)計的工作區(qū)，用于校準(zhǔn)溶液和樣品的制備。標(biāo)準(zhǔn)、樣品等試劑應(yīng)盡可能少地暴露在實驗室環(huán)境中。鉻酸不能用于清洗用于ICP-MS分析的實驗室器具。此外，ICP-MS檢測主要有以下三方面干擾；

光譜干擾：質(zhì)譜檢測中出現(xiàn)的質(zhì)荷比（m/z）相同的元素，例如由同位素造成的異壓干擾，來源于樣品本身多原子干擾；

物理干擾：由于樣品溶液及校正溶液粘度等方面的差異，導(dǎo)致溶液傳輸至噴霧器時出現(xiàn)物理干擾，同樣由于表面張力等差異，在氣溶膠傳輸至等離子體時，在霧化和電離化過程中出現(xiàn)物理干擾，為了減少上述因素導(dǎo)致的物理干擾，空白、標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液的酸組成、濃度必須相同。

記憶干擾：記憶干擾簡單的說就是樣品檢測后，殘留在儀器管路部件上的微量元素，從而干擾檢測。

2、標(biāo)準(zhǔn)及試劑要求

標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于標(biāo)化儀器。用于配制樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液的所有試劑應(yīng)不含有元素雜質(zhì)。可以采用市售的單個元素或多個元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用于微量分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期是有期限的。一般與濃度、容器的類型、儲存條件等都有關(guān)系。濃度小于10ppm(W/V)有效期應(yīng)不得過24小時（來源于USP<730>），除非另有驗證數(shù)據(jù)證明。

檢驗用水可以用實驗室制備的純化水，濃硝酸、鹽酸可以采用市售的專門用于微量元素分析的試劑。

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正 校正標(biāo)準(zhǔn)溶液

用于校正的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)每日重新稀釋配制。所有校正標(biāo)準(zhǔn)使用50ml聚丙烯離心管，用2% HNO3 / 1%鹽酸溶液稀釋至50ml。

校正范圍

對于每個目標(biāo)元素，校準(zhǔn)范圍至少應(yīng)該是0.5 J到1.5 J。建議對所有元素進(jìn)行校準(zhǔn)小于0.5 J(即0.1 J和/或0.2 J必要的）。

J：元素限值/稀釋倍數(shù)；

一般情況下，校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)不得少于2個點，對于分析方法經(jīng)過驗證的限度檢測，可以用單點校正法。

4、樣品溶液的配制 樣品溶液的配制方法由樣品本身性質(zhì)決定，主要有以下四種配制方法：

一、直接法：主要適用于液體類樣品及其他*處理樣品

二、直接水溶液：適用于溶于水的樣品

三、直接**溶液：適用于溶于**溶劑的樣品。該方法可能需要使用選擇性氣體。

四、間接溶液法：適用于不溶于水或**溶劑的樣品。推薦總金屬提**到間接溶液，樣品采用密閉容器消化等類似方式。

5、樣品的消解 一般情況下，大部分樣品可以用HNO3和HCl的混合酸消解完全，但是需要注意安全性問題。

6、方法驗證 根據(jù)USP<1225>分析方法驗證要求，方法可分為類別1（含量），類別2（定量雜質(zhì)及限度測定），類別4（鑒別）。根據(jù)USP<1225>對不同類別的要求進(jìn)行驗證。

準(zhǔn)確度：

標(biāo)準(zhǔn)溶液：用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制含50%J~150J 目標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

樣品溶液：在樣品消化或溶解之前，加標(biāo)配制含50%J~150J 目標(biāo)元素的樣品溶液；

接受標(biāo)準(zhǔn)：類別1：平均回收率在95.0~105.0%內(nèi)。類別2：每個雜質(zhì)的三份不同濃度的元素回收率均在70%~150%之間；

精密度

重復(fù)性：樣品溶液：6份樣品（相同批次），分別按照限度加入標(biāo)準(zhǔn)元素雜質(zhì)；

接受標(biāo)準(zhǔn)：類別1：RSD%（N=6）應(yīng)不得過5.0%。類別2：每種元素雜質(zhì)的RSD%（N=6）應(yīng)不得過20%。

中間精密度：由不同的實驗員，在不同的天或用不同的儀器，按重復(fù)性測定；（應(yīng)至少包括3個不同因素，例如，1個實驗員分不同的3天分別按重復(fù)性測定；或者1個實驗員分2天采用2套儀器，分別按重復(fù)性測定；再或者3個實驗員用同一臺儀器分別測定）

接受標(biāo)準(zhǔn)：類別1：原料藥及制劑含量，RSD%應(yīng)不得過8.0%；類別2：每種元素雜質(zhì)的RSD%應(yīng)不得過25%。

專屬性

方法應(yīng)該能夠確保在樣本種，每個元素都能被明確的檢測出。

定量限

定量限QL=10份空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差×10。也可用其他合適的方法確定。

接受標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)至少能夠定量準(zhǔn)確分析至限度的50%。

線性

配制的線性溶液的濃度應(yīng)至少包括2點標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白（總共3點），線性濃度應(yīng)包含需要檢測樣品的濃度，標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)采用合適的統(tǒng)計學(xué)方法，例如小二聚回歸。

接受標(biāo)準(zhǔn)：類別1：相關(guān)系數(shù)R不小于0.995；

類別2：相關(guān)系數(shù)R不小于0.99；

范圍

范圍應(yīng)包括樣品的高、低濃度具有精密度、準(zhǔn)確性、線性的要求。

接受標(biāo)準(zhǔn)：類別1：居中100.0%濃度的驗證范圍為80.0%~120.0%；非居中濃度的驗證范圍為：比下限低10%，比上限高10%。含量均勻度：70.0%~130.0%；類別2：驗證范圍為70.0%~130.0%；

備注：上述驗證指標(biāo)均來自于USP<730>，藥典標(biāo)準(zhǔn)為法定低標(biāo)準(zhǔn)。

耐用性

通過修改實驗參數(shù)來得到，應(yīng)符合中間精密度的要求。

參考資料

USP<232>

USP<233>

USP<1225>

USP<730>

ICH3D元素雜質(zhì)




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