連云港建材聚氨酯阻燃氧指數(shù)測(cè)試

時(shí)間：2019-08-15作者：廣分檢測(cè)技術(shù)（蘇州）有限公司瀏覽：24

聚氨酯(polyurethane，簡(jiǎn)稱(chēng)PU)是聚氨基甲酸酯的簡(jiǎn)稱(chēng)，是建筑業(yè)、工業(yè)設(shè)備廣泛應(yīng)用的絕熱材料及汽車(chē)、造船、包裝等工業(yè)的重要材料。但由于聚氨酯泡沫本身結(jié)構(gòu)特殊，較易燃燒，其氧指數(shù)只有17%左右，燃燒時(shí)釋放出大量的煙和毒氣，容易發(fā)生滴落現(xiàn)象，它的易燃問(wèn)題一直是聚氨酯工業(yè)研究的重要課題。**制定出各種測(cè)試聚氨酯的阻燃標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)，并逐步完善測(cè)試方法，生產(chǎn)了各種測(cè)試儀器設(shè)備。氧指數(shù)是判定阻燃性能的標(biāo)志之一，在氧指數(shù)的測(cè)試中，會(huì)受到環(huán)境條件、操作人員、制樣差異等因素的影響，為了較準(zhǔn)確測(cè)定材料的氧指數(shù)值，本文對(duì)測(cè)試過(guò)程中各種因素對(duì)氧指數(shù)的影響進(jìn)行了探討。

1.試驗(yàn)部分：

1.1 參照標(biāo)準(zhǔn)Jsgfjc8788192

氧指數(shù)按GB/T2406-1993，試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境按GB/T2198-1988。

1.2 泡沫樣品制作方法

由聚氨酯黑料(多異氰酸酯R - NCO)、白料(聚醚多元R-OH和助劑)以及阻燃劑按比例混合均勻，倒入模具內(nèi)，使其發(fā)泡。

1.3 氧指數(shù)試驗(yàn)法

實(shí)驗(yàn)原理：

極限氧指數(shù)(LOI)簡(jiǎn)稱(chēng)氧指數(shù)，是判定阻燃性能的標(biāo)志之一，它是指在規(guī)定的條件下，試樣在氧、氮混合氣流中維持平衡燃燒所需的氧濃度，以氧氣所占的體積百分?jǐn)?shù)表示。

氧指數(shù)法的原理就是把一定尺寸的試樣用試樣夾垂直加持于透明燃燒筒內(nèi)，其中有按一定比例混合的向**動(dòng)的氧氮?dú)饬?。點(diǎn)燃試樣的上端，觀察隨后的燃燒現(xiàn)象，記錄持續(xù)燃燒時(shí)間或燃燒過(guò)的距離，并與規(guī)定值比較，**過(guò)規(guī)定值就降低氧濃度，不足就增加氧濃度，如此反復(fù)操作，從上下兩側(cè)逐漸接近規(guī)定值，至兩者的濃度差小于0.5%。

》相關(guān)試驗(yàn)儀器 氧指數(shù)測(cè)定儀：

試驗(yàn)儀器：

氧指數(shù)測(cè)定儀，主要由燃燒筒、樣品夾、氣源、流量計(jì)及控制部分等構(gòu)成。燃燒所用氣源為工業(yè)級(jí)氣體，O2和N2含量濃度均≥99.5%，計(jì)時(shí)器用秒表。

2.氧指數(shù)的影響因素分析：

2.1 狀態(tài)調(diào)節(jié)時(shí)間的影響

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2918-1988的要求，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)材料進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，以盡量減小環(huán)境偶然因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。因此選用已制備的TDCPP阻燃聚氨酯泡沫試樣進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，調(diào)節(jié)恒溫箱的溫濕度在標(biāo)準(zhǔn)要求的某一特定值(溫度：23℃；相對(duì)濕度：50%；氣壓：86～106 kPa)。

通過(guò)測(cè)試數(shù)據(jù)可以看出，隨著試樣調(diào)節(jié)時(shí)間的增加，試驗(yàn)所得氧指數(shù)的平均值不斷降低，當(dāng)調(diào)節(jié)時(shí)間滿(mǎn)足一定時(shí)**，氧指數(shù)保持穩(wěn)定狀態(tài)。不同調(diào)節(jié)時(shí)間下樣品的檢驗(yàn)結(jié)果不同。因此，應(yīng)將試樣按標(biāo)準(zhǔn)要求嚴(yán)格進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，然后進(jìn)行測(cè)試，以便在標(biāo)準(zhǔn)的狀態(tài)調(diào)節(jié)時(shí)間下得到準(zhǔn)確的氧指數(shù)值。

2.2 試樣點(diǎn)燃方法的影響

根據(jù)GB/T2406-93，對(duì)TDCPP阻燃聚氨酯泡沫試樣選用兩種點(diǎn)燃方法進(jìn)行氧指數(shù)測(cè)試，點(diǎn)火時(shí)間均為15s。

*點(diǎn)燃法：

使火焰可見(jiàn)部分接觸試樣*，并覆蓋整個(gè)**表面，勿使火焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表面。

擴(kuò)散點(diǎn)燃法：

充分降低和移動(dòng)點(diǎn)火器，使火焰的可見(jiàn)部分同時(shí)施加于試樣**表面及垂直側(cè)表面約6mm長(zhǎng)。

結(jié)果發(fā)現(xiàn)，同樣材料相同條件下進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定，不同點(diǎn)燃方式對(duì)氧指數(shù)的測(cè)定數(shù)據(jù)幾乎沒(méi)有影響或者影響不大，不足以改變對(duì)樣品氧指數(shù)結(jié)果的評(píng)定。無(wú)論是哪種點(diǎn)燃方式，何時(shí)撤走點(diǎn)火源并開(kāi)始計(jì)時(shí)是要通過(guò)肉眼對(duì)試樣點(diǎn)燃情況的直觀判斷，存在著一定的誤差，并可能導(dǎo)致對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)造成影響，只有增加試驗(yàn)次數(shù)才能盡量減小誤差。在實(shí)際操作中，點(diǎn)燃試樣時(shí)采用*點(diǎn)燃法比較省力。

2.3 試樣長(zhǎng)度的影響

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中受檢產(chǎn)品的試樣長(zhǎng)度為70 ～150mm，目的是為了與試驗(yàn)儀器玻璃圓筒的長(zhǎng)度保持一致，使玻璃圓筒內(nèi)的小環(huán)境混合氣體中氧濃度均勻恒定。

可以看出，試樣長(zhǎng)度對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響還是很大的，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍內(nèi)，隨著試樣長(zhǎng)度的增加測(cè)定的氧指數(shù)值不斷增加。當(dāng)試樣長(zhǎng)度較短時(shí)，受檢試樣的燃燒區(qū)域上方距圓筒**部還有相當(dāng)大的距離，因此其火焰燃燒所需氧氣完全由儀器本身支持，不受圓筒外氣流影響。但隨著試樣長(zhǎng)度的增加，受檢試樣的燃燒區(qū)域與圓筒**部的距離變短，火焰燃燒所需氧氣的流動(dòng)受圓筒外氣流的影響程度逐漸加大。為了能夠支持火焰燃燒，儀器本身就必須提供更多的氧氣以滿(mǎn)足火焰燃燒，結(jié)果就使得測(cè)得的氧濃度數(shù)值逐漸增大。由此，應(yīng)將受檢樣品的長(zhǎng)度規(guī)定為一特定值而非一范圍值，以減小室內(nèi)環(huán)境空氣流動(dòng)對(duì)儀器圓筒內(nèi)燃燒狀況的影響程度。

2.4 阻燃劑的影響

阻燃劑作為聚氨酯泡沫中一種價(jià)格昂貴的添加劑，其作用非常重要，阻燃劑添加量并不是越多越好，還要考慮阻燃劑的添加量對(duì)泡沫物理機(jī)械性能的影響。鑒于成本、安全、滿(mǎn)足阻燃技術(shù)指標(biāo)和泡沫物理機(jī)械性能等因素的考慮，應(yīng)該優(yōu)化使用適當(dāng)?shù)淖枞紕┦蛊浒l(fā)揮大作用。

阻燃劑添加量的影響：

數(shù)據(jù)表明，對(duì)于TDCPP阻燃劑，以聚醚多元醇為基計(jì)，10Phr的TDCPP可使PUF的氧指數(shù)于23%，PUF的氧指數(shù)隨著阻燃劑添加量的增加而增高，但是TDCPP用量大于15Phr以后，再增加TDCPP的用量，試樣的氧指數(shù)提高的十分有限。

不同阻燃劑的影響：

不同的阻燃劑在聚氨酯泡沫中的阻燃作用各不相同，隨阻燃劑含量的變化，阻燃作用變化規(guī)律也不一樣，這主要是受阻燃劑的種類(lèi)差異以及阻燃劑與聚氨酯泡沫相容性的影響。

TDCPP是一種不具有反應(yīng)活性，但具有阻燃作用的添加型阻燃劑。隨著阻燃劑用量的增加，阻燃性能也隨之上升，但在添加量為20%以上時(shí)，阻燃性能的提高并不明顯，而且阻燃劑與組合聚醚混合后會(huì)釋放出一些酸性物質(zhì)，在泡沫中還具有一定的增塑作用，會(huì)導(dǎo)致泡沫強(qiáng)度的下降，所以阻燃劑的添加量在15%左右為宜。

按照阻燃機(jī)理，磷能在燃燒過(guò)程中與聚合物或周?chē)h(huán)境的氧相互作用生成磷酸、偏磷酸和聚偏磷酸等一系列衍生物，這些玻璃狀的液態(tài)衍生物熱穩(wěn)定性高，可在高聚物的表面形成一層隔離膜。它的形成，既可以阻擋火焰區(qū)熱量傳入使高聚物分解，又可阻擋分解出的可燃?xì)膺M(jìn)入火焰區(qū)，況且高聚物分解和可燃?xì)馊紵窍嗷ゴ龠M(jìn)的或相互消弱的，所以這一液膜覆蓋層的形成，必然促進(jìn)阻燃作用的大幅度提高，三聚氰胺的阻燃作用主要是它能催化形成結(jié)炭固體覆蓋層，氫氧化鋁的阻燃作用在于它一方面能形成三氧化二鋁固態(tài)保護(hù)層，在火源和泡沫間形成不燃性的屏障，從而起到阻燃作用；另一方面含有大量的結(jié)晶水，在泡沫生產(chǎn)過(guò)程中很穩(wěn)定，但在泡沫燃燒時(shí)將快速分解，吸熱降溫。


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