【上海次鈉廠家】次鈉合成方法

時間：2021-09-20

次鈉合成方法

一步法：將黃磷在惰性氣體中與石灰乳和碳酸鈉溶液加入高速乳化反應器，在攪拌的同時加入分散劑，使磷的比表面積大大增加，因而反應速度加快，使反應器中的混合物加熱至45～90℃進行反應，放出磷化氫和氫氣，反應結束后，過濾，濾液為次磷酸鈉溶液。通入二氧化碳氣以除去溶解在其中的氫氧化鈣，過濾除去碳酸鈣，向濾液加入除砷劑和除重金屬劑進行溶液凈化，過濾除去砷和重金屬等雜質。濾液進行真空蒸發(fā)濃縮，經(jīng)冷卻結晶，離心分離出母液，制得食用次磷酸鈉成品。其反應式如下：

2P4+3Ca(OH)2+6H2O==3Ca(H2PO2)2+3PH3

Ca(H2PO2)2+Na2CO3==2NaH2PO4+CaCO3

兩步法：將黃磷和消石灰及水在反應器中，于98℃下進行反應生成次磷酸鈣，反應過程中有磷化氫生成，需注意安全防護。過濾除去未反應物，然后通入二氧化碳，進一步除去少量的氫氧化鈣。在次磷酸鈣溶液中加入碳酸鈉溶液進行復分解反應生成次磷酸鈉。生成次磷酸鈉后，過濾除去碳酸鈣，向濾液加入除砷劑和除重金屬劑進行溶液凈化，過濾除去砷和重金屬等雜質。過濾除去碳酸鈣，將濾液進行真空蒸發(fā)濃縮至約20°Bé時，再過濾除去碳酸鈣，把濾液進行*二次濃縮至液面呈現(xiàn)結晶膜為止，經(jīng)冷卻結晶、離心分離除去母液，制得次磷酸鈉成品。母液可回收利用。其反應式如下：

2P4+3Ca(OH)2+6H2O==3Ca(H2PO2)2+3PH3

CO2+Ca(OH)2==CaCO3+H2O [2]

Ca(H2PO2)2+Na2CO3==2NaH2PO4+CaCO3

將質量分數(shù)之比為1︰4的黃磷和消石灰依次投入反應釜，加水調(diào)成稀漿狀，攪拌下加熱升溫，一直到90 ℃，保溫反應一段時間的，無氣體放出時停止反應。除去未反應的固體。濾液放入攪拌釜，一邊攪拌，一邊通入二氧化碳鼓泡，使溶解在濾液中的氫氧化鈣生成碳酸鈣沉淀。然后加入布丁鈉水溶液進行得分解反應，反應0.5～1 h后取樣測終點（取澄清液，加入碳酸鈉液，若無渾濁現(xiàn)象則表示達到了終點）。將復分解反應后的料液過濾，除去碳酸鈣沉淀，將濾液真空濃縮，待達到20°Bé時重新過濾除去碳酸鈣沉淀，溶液再次真空濃縮，當表面呈現(xiàn)結晶膜時，停止蒸發(fā)。放入結晶槽冷卻，結晶，離心脫去母液，干燥得成品。

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