SPE固相萃取技術(shù)

時(shí)間：2025-01-08作者：上海川昱實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：392

固相萃取的五個(gè)步驟
固相萃取過程要求樣品以溶液形式存在，沒有干擾，而且有足夠的濃度以被檢測(cè)。固相萃取的發(fā)展過程分為五步：
步 選擇萃取管
1.正相柱、反相柱、吸附柱：樣品質(zhì)量不超過填料質(zhì)量的5%。
2.LC-SAX和LC-SCX柱：其吸附劑容量為0.2毫當(dāng)量/克（1毫當(dāng)量=1毫摩爾的[+1]或[-1]帶電荷物質(zhì)）。
3.LC-NH2和LC-WCX柱：離子交換容量由應(yīng)用決定。
樣品基質(zhì)是水溶液

帶電荷 弱陰離子和酸性：LC-SAX或LC-NH2
強(qiáng)陰離子和酸性：要回收LC-NH2，無回收LC-SAX
弱陽離子和堿性：LC-SCX或LC-WCX
強(qiáng)陽離子和堿性：要回收LC-WCX，無回收LC-SCX
中性 用LC-SAX、LC-SCX除干擾物
樣品基質(zhì)是溶液
帶電荷 試用反相或離子交換萃取
中 性 試用反相萃取

D二步 預(yù)處理萃取管
反相類型硅膠和非性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性溶劑，如甲醇，預(yù)處理。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許有效地潤濕硅膠表面。這些溶劑通常與洗脫劑一樣是用于消除固相萃取管上的雜質(zhì)對(duì)分析物的干擾，
正相類型固相萃取硅膠和性吸附劑介質(zhì)通常用樣品所在的溶劑來預(yù)處理。離子交換填料:對(duì)于非性溶劑中的樣品，用樣品溶劑來預(yù)處理。對(duì)性溶劑中的樣品，用水溶性溶劑來預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持潤濕，允許大約1ml的預(yù)處理溶劑在管過濾片上。

D三步 加入樣品當(dāng)過量體積的水溶液被萃取時(shí)，反相硅膠填料漸漸減少預(yù)處理時(shí)所獲得的溶劑化層。這就會(huì)降低萃取效率和樣品的回收率。如果回收率較低或重現(xiàn)性不好，可能是分析物流失。為使適當(dāng)?shù)幕衔锉Ａ粼谔盍仙希疵摶虺恋聿灰衔?，要調(diào)節(jié)pH、鹽的濃度和樣品溶液在相中的含量。為了避免堵塞固相萃取管的過濾片，如果可能，在萃取之前預(yù)先過濾或離心樣品。流速會(huì)影響某些化臺(tái)物的保留。一般來說，對(duì)于離子交換固相萃取管，流速小應(yīng)大于2ml／min；對(duì)于其它上的固相萃取管，流速不應(yīng)大于5ml／min；如果時(shí)間不是一個(gè)確定因素的話，滴速Z佳。

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