影響紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果的因素都有哪些？

時間：2022-09-16作者：南京金石分析儀器廠瀏覽：452

通過分析紅外碳硫分析儀的工作原理、操作過程和分析檢測過程，總結(jié)了影響紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果的幾個原因，并將其與工作相對應。以下是我們需要注意的方面。

1.分析方法

按照GB/T 20123-2006通過對鑄鐵樣品碳硫成分含量的分析，得出不同因素影響下碳硫檢測結(jié)果的偏差，然后得出影響碳硫分析誤差的幾個原因。

2.線性碳硫紅外分析儀

紅外碳硫分析儀的線性質(zhì)量直接影響檢測結(jié)果的正確性。線性是指儀器制造商根據(jù)采購單位提供的檢測產(chǎn)品的元素含量范圍，通常在元素含量測量范圍內(nèi)從低含量到高含量通過公式平穩(wěn)處理成直線。如果線性不好，待測樣品的元素含量也必須不可信。因此，在驗收儀器時，必須選擇儀器范圍內(nèi)不同梯度的碳硫樣品進行檢測分析；在日常檢測分析樣品前，還應選擇與待檢樣品含量相似的碳硫樣品，以驗證儀器線性是否準確可信。




3.校正樣品的選擇

在日常生產(chǎn)檢測過程中，需要選擇與待檢樣品含量相似的碳硫樣品進行日常校正。校正樣品的碳硫元素含量較好接近待測樣品含量的上限，因為如果用低含量樣品校準曲線，在制作高含量樣品時會有很大的偏差。操作人員必須至少對已知濃度的標準參考材料進行三次分析，然后才能繼續(xù)進行下一次分析。

4.儀器氣體，試劑

使用儀器前，必須確保動力氣體和助燃氣的純度和氣流符合儀器要求，并確保儀器試劑有效，否則會較大地影響樣品碳硫分析檢測的準確性。例如，堿石棉的作用是吸收氧氣中的二氧化碳。如果效果不好，甚至失效，碳元素的檢測結(jié)果就會很高。高氯酸鎂的作用是吸收坩堝和樣品燃燒的水，三分之一的顏色變化，即需要更換。

5.碳硫坩堝

未經(jīng)處理的碳硫坩堝對檢測結(jié)果的影響從十幾到幾十個ppm不同的實驗表明，坩堝預處理的時間和溫度對去除坩堝中殘留的碳硫有至關(guān)重要的影響。因此，坩堝必須進行預處理，以使紅外碳硫分析儀的檢測結(jié)果較加準確。正確的預處理方法是：1000℃燃燒時間不少于40分鐘，1350℃燃燒時間不少于15分鐘，然后取出放置在干燥耐熱板中冷卻2~3分鐘，最后將坩堝置于干燥器中。

6.檢測樣品的處理

在處理待測樣品時，必須注意避免取樣過程中的誤差。例如，樣品有裂紋、夾雜物、氣孔、氧化皮、污漬、銹等，會導致同一樣品的檢測結(jié)果重復性差，甚至**出標準方法的重復范圍。因此，在我們通常的取樣和取樣過程中，我們必須認真、負責、高效、嚴謹。實驗者不得對不合格樣品進行和分析，應拒絕接收樣品并退回，以便樣品人員再次取樣。

7.鎢錫助熔劑

和碳硫坩堝一樣，鎢錫助熔劑中也含有微量的碳硫元素。對于我們實驗室使用的我們實驗室使用的助熔劑：C%≤0.0008%，S%≤0.0005%，，在檢測過程中，添加鎢錫助熔劑的量應在樣品燃燒后獲得光滑的熔渣，一般為1.0~1.5g，過量添加鎢錫助熔劑不僅會在分析結(jié)果中產(chǎn)生較小的誤差，還會造成耗材成本的不必要浪費。

8.人為誤差

人為誤差主要是由于分析人員操作不當或粗心疏忽造成的誤差，如樣品前平衡不調(diào)整，樣品不歸零，樣品落在坩堝外，污染樣品，平行樣品質(zhì)量差距過大，添加助溶劑質(zhì)量不一致，樣品輸入錯誤等，會造成偏差。因此，紅外碳硫分析師在日常生產(chǎn)檢測過程中必須有正確的態(tài)度，嚴格按照操作程序進行檢測。特別是在學習時，我們必須掌握關(guān)鍵點。


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