關(guān)于高頻紅外碳硫分析儀時的干擾因素問題

    在應用紅外碳硫儀開展分析檢驗時,必須留意一些針對檢驗有影響的要素,較多見的一個是試樣的環(huán)境污染,此外一個便是水份的危害

    試樣

    試樣有可能引進環(huán)境污染。分析前先清理表層,對較低碳、硫分析,運用甲苯、醫(yī)用乙醚、乙醇等實驗試劑清理,后用純凈水清理,暖風烘干。對粉末狀等試樣不容易用實驗試劑清理,可以用紅外燈烤制,以祛除水份和吸咐汽體。試樣的幾何圖形樣子對分析有影響。分析前,應生產(chǎn)加工成適合分析的砂類或碎渣,以利于點燃和融化。試樣的不勻稱性會造成分析結(jié)果無規(guī)則的起伏,又能造成某些數(shù)據(jù)信息離散性比較大,這時,將試樣優(yōu)化(0.104mm,即150目)可合理地改進實驗,也可以用統(tǒng)計分析方法獲得結(jié)果。

    試樣的加上次序:分析小塊碎渣狀試品,可放到添加物以上;粉末狀試品可放在添加物中間;容易揮發(fā),易飛試品可放到鉗鍋底端用添加物遮蓋,或用錫箔包,那樣有助于提升分析的精度。

    試樣的用量:有一些試樣,如硅鐵,用量在0.100~0. 200g中間,**出0.2 g則點燃強烈,濺出比較嚴重,結(jié)果無規(guī)則起伏;試樣**0.1 g,分析偏差大。挑選0. 1500g比較適合。試樣的用量與試樣的構(gòu)成和特性有關(guān)。取量是多少需根據(jù)實驗決策。水的影響問題

    水不但危害碳的測定,對硫的測定影響較高。因而在紅外線分析儀器設備上常安有除水設備。水來源于濕儲水、羧基、氣候水和轉(zhuǎn)化成水。**種可在120℃和300℃的烘干箱中,通過1~3h的烤制去除。氣候水與氣體的環(huán)境濕度相關(guān),連陰雨時節(jié),空氣相對濕度在90%以上,打開火爐,飽和蒸汽進到分析系統(tǒng)軟件,粘附在系統(tǒng)軟件壁厚上,危害硫的測定。處理此問題,需預燒試樣10余次,用水蒸汽驅(qū)逐濕儲水,此方法不便。另種方法是加除濕劑,預燒3次,就可以奏效。



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  • 詞條

    詞條說明

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