石首市鴨飼料粗蛋白質(zhì)測試、磷含量

時間：2022-02-09作者：武漢廣分認(rèn)證有限公司瀏覽：108

一、水分：

將樣品粉碎過篩，稱取5 g 試樣。

先將稱量瓶置103℃±2℃烘箱干燥30min，稱量，重復(fù)至恒重。

再將試樣置于103℃±2℃烘箱干燥4H±0.1H，然后蓋上蓋，干燥器冷卻30min，稱量，重復(fù)烘干至恒重。

計算。

二、粗蛋白質(zhì) （凱氏法）

樣品制備。

試樣的消煮：催化劑作用下，用硫酸破壞**物，含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。

氨的蒸餾：凱氏定氮儀的使用。

4. 0.1 mol/L鹽酸滴定。

5. 蔗糖代替試樣，進行空白測定。

6. 計算。

三、粗脂肪（索氏抽提法）

樣品制備。

抽提：脂肪測定儀。

烘干至恒重。

4. 計算。

四、粗纖維

樣品的制備（稱量—粉碎--過篩）

樣品前處理：1）脫脂 ；2）除碳酸鹽（脂 肪 含 量 低 于 10%，可不脫脂；碳酸鹽含量小于5％，可不除碳酸鹽）

3. 酸消煮，堿消煮，抽濾和洗滌（粗纖維測定儀的使用）

4. 干燥、灰化

5. 冷卻至室溫（干燥器中），稱量

6. 計算

五、粗灰分

試樣制備。

將煅燒盤置于550℃馬弗爐中灼燒30min以上，干燥器冷卻至室溫，稱量。

稱取5g試樣于煅燒盤，電熱板炭化，轉(zhuǎn)移至550℃馬弗爐中灼燒3h至有碳粒出現(xiàn)，冷卻并用蒸餾水潤濕，105℃干燥箱烘干，置馬弗爐灼燒1 h，干燥器冷卻至室溫，*稱量。

計算。

六、鈣

試樣的制備。

試樣的分解：稱量2g~5g試樣，電熱板炭化，馬弗爐中灼燒，加入鹽酸10mL和濃硝酸數(shù)滴，煮沸，轉(zhuǎn)入容量瓶，冷卻，定容，搖勻。

試樣的測定：

1）取分解液10mL于燒杯，加蒸餾水100mL，指示劑2滴，滴加氨水至橙色，鹽酸調(diào)pH，煮沸，加草酸銨10mL，攪拌，煮沸。

2）濾紙過濾，氨水洗沉淀至無草酸根離子。

3）沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯，10mL硫酸，50mL水，加熱，高猛酸堿滴定。

4）同時做空白測定。

七、總磷

試樣制備。

試樣的分解：2g~5g試樣，炭化，灰化 ，冷卻，加入10mL鹽酸和數(shù)滴硝酸，煮沸，冷卻，轉(zhuǎn)入容量瓶，定容，搖勻。

繪制工作曲線：取磷標(biāo)準(zhǔn)液于50mL容量瓶，加釩鉬酸銨顯色劑10mL，定容，搖勻，放置10min，于400nm、1cm比色皿，測吸光度。磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試樣的測定：試樣1~10mL，加釩鉬酸銨顯色劑10mL，定容，搖勻，放置10min，于400nm、1cm比色皿，測吸光度。在工作曲線上查磷含量。

八、水溶性氯化物

試樣的制備，

氯化鈉提?。?g試樣于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL 20℃水+5mL Carrez Ⅰ溶液，攪拌+5mL Carrez Ⅱ溶液，振蕩器振蕩30min，定容。

過濾，取濾液50mL+5mL硝酸+2mL硫酸鐵銨飽和溶液+2滴硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

硝酸銀標(biāo)液滴定紅棕色消失后，再加5mL硝酸銀溶液，劇烈振搖，出現(xiàn)白色沉淀。硫氰酸銨標(biāo)液滴定至淡紅棕色。




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