臺(tái)式X熒光光譜儀中干擾譜線因素怎么去除？

時(shí)間：2023-11-09作者：無(wú)錫創(chuàng)想分析儀器有限公司杭州分公司瀏覽：32

臺(tái)式X熒光光譜儀在X射線光譜分析中，由于譜線之前互相干擾比較少，并且減少這種干擾的方法較多，在多數(shù)情況下譜線干擾現(xiàn)象不是影響分析結(jié)果的主要因素。不過(guò)我們?cè)跈z測(cè)稀土化合物中稀土元素中，發(fā)現(xiàn)這種干擾，輕則影響強(qiáng)度的確定，增加分析線強(qiáng)度測(cè)量的統(tǒng)計(jì)誤差，降低分析元素的測(cè)定靈敏度；重則是某些分析元素特別是微量元素?zé)o法準(zhǔn)確測(cè)定。因此克服干擾譜線對(duì)于改善測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度是十分必要的。

在X射線光譜法中，如上所述，譜線干擾的來(lái)源基本上可分為兩方面，即發(fā)生于儀器和樣品本身。屬于樣品中固有的干擾線除采用化學(xué)分離方法去除干擾元素外，有的也可以利用儀器方法來(lái)克服，或者進(jìn)行數(shù)學(xué)上的校正，現(xiàn)在，對(duì)以上兩種來(lái)源的干擾線，如何從儀器上克服和進(jìn)行數(shù)學(xué)上的校正，分別討論如下：

1）激發(fā)源

對(duì)于X射線管說(shuō)來(lái)，可以根據(jù)可能產(chǎn)生譜線干擾的來(lái)源，更換適當(dāng)靶材的x射線管，選擇足以抑制干擾譜線出現(xiàn)的管壓，將樣品屏蔽到較小的區(qū)域以減少?gòu)?qiáng)大的原級(jí)標(biāo)識(shí)光譜的散射等。若還不能有效地克服來(lái)自激發(fā)源的干擾時(shí)，有時(shí)也可以采用濾光片以消除干擾線，或者以原級(jí)束照射能夠產(chǎn)生波長(zhǎng)略短于分析元素吸收限的次級(jí)靶，然后以次級(jí)靶作為試樣的激發(fā)源。

以上克服譜線干擾的各種方法，往往在不同程度上犧牲了分析線的強(qiáng)度，可是，由于消除或抑制了干擾線，與此同時(shí)也在大多數(shù)情況下抑制了散射線本底的強(qiáng)度，因而常常不會(huì)影響到測(cè)定的靈敏度在波長(zhǎng)色散法中，它的主要缺點(diǎn)是，為積累足夠大的計(jì)數(shù)，需要耗費(fèi)較長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間。在能量色散法中則不存在這個(gè)問(wèn)題，而且靈敏度也很高。

2）分析晶體與光路

對(duì)一定結(jié)構(gòu)的x射線分光計(jì)說(shuō)來(lái)，可以通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)姆治鼍w，以消除存在于樣品中干擾元素的偶數(shù)級(jí)反射線對(duì)分析線（或參比線）干擾。此外選擇分辨率高的分析晶體和準(zhǔn)直器，有時(shí)也可以消除或減輕某些譜線的干擾。
其它的，在光路中可變 的部件就是標(biāo)本座、樣品的薄膜底座和x射線束衰減 （減光板）等。有時(shí)，還有可能用到濾光片，對(duì)于這些可變的部件，可以根據(jù)實(shí)際情況作出選擇，以便將譜線干擾限制在較低限度。

3）探測(cè)和測(cè)量系統(tǒng)

盡可能選擇有利工作條件，以減少或消除上述激發(fā)源和光學(xué)系統(tǒng)無(wú)法消除的干擾譜線。




創(chuàng)想臺(tái)式X熒光光譜儀

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