六、操作方法
1. 操作前準備:
⑴ 抽提筒用蒸餾水洗凈,置干燥箱在105℃溫度下烘1h,取出移入干燥缸內(nèi),冷卻后稱重編號(1a、1b、2a、2b)備用,分別稱量他們的質(zhì)量,并做記錄。
⑵ 濾紙筒制作:將濾紙折成圓柱形、適合濾紙筒架大小的濾紙筒,放入濾紙筒內(nèi),濾紙上口不得高出濾紙筒架。二層為好。
⑶ 接通電源,檢查是否正常工作,接通給水管和排水管,確保無滲漏。
⑷ 開啟電源,預熱15min。
2. 樣品采集及處理:
在市中,隨意從不同的貨架層各選出不同品牌的兩包薯片。采集回來的樣品按照品牌分組(1組:可比克,2組:小脆),分別進行整包碾碎,混勻,壓成小于3cm厚的薄餅,用四分法做成平均樣品。分別稱取2g倒入研缽中進行研磨。將試樣研到出油狀后,全部置入濾紙筒內(nèi)(筒底塞一層脫脂棉,并在105℃溫度下烘30分鐘),用脫脂棉蘸少量揩凈研體上的試樣和脂肪,并入濾紙筒內(nèi),Z后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。
3. 移動提把,使速節(jié)通過軟軸提至適當位置,把濾紙筒上口對準,使磁鋼把過濾筒吸住,并觀察濾紙筒是否在抽提筒上口對準下保護套的圓柱孔,兩者平面保持良好接觸。下拉提把,將濾紙筒移至適當高度,使抽提筒放入時不會碰到,并觀察濾紙筒是否在冷凝管中心。
4. 從烘箱內(nèi)取出抽提筒,注入無水約50ml,然后將抽提筒移置加熱板上,調(diào)節(jié)位置使抽提筒上口對準下保護套的圓柱孔,兩者平面保持良好接觸;拉下壓桿,使鎖鉤同勾座鎖牢,然后,再將抽提筒稍加旋轉(zhuǎn),以保二者平面接觸良好。
5. 開啟冷凝管旋塞,使之手柄方向垂直于水平面。
6. 移動提把(上滑)使試樣置入抽提筒內(nèi)(此時濾紙筒底與抽提筒底接觸,做到不使濾紙筒脫落,使試樣浸入溶劑內(nèi)浸泡)。根據(jù)所需加熱溫度調(diào)節(jié)調(diào)溫熱旋鈕到50~60℃,顯示屏上直接顯示加熱溫度值。
7. 從溶劑揮發(fā)開始浸泡1.5h ,到時將濾紙筒升高5cm進行抽提,進行抽提1.5h,再將濾紙筒提升到Z高位置,同時將冷凝管旋塞關閉(即旋塞于柄位置與水平面平行),進行溶劑回收,約15min。
8. 關閉電源,握住壓桿,松開鉤子,同時使冷凝管復位。待冷凝管復位,溶劑揮發(fā)后,用托架將抽提筒從加熱板上取出,置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,一般105℃約45min,然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計算含油量。
9. 移動提把至適當位置,摘下濾紙筒。取一適當大小的燒杯對準冷凝管下部,打開旋塞,回收冷凝管內(nèi)溶劑。將回收溶劑倒入廢液桶內(nèi)。
10. 使用結(jié)束,關閉電源,將加熱板擦拭干凈。
七、結(jié)果處理
根據(jù)下表將實驗結(jié)果分別填入并計算樣品的粗脂肪百分含量,對不同品牌的薯片進行對比:
式中:W0:抽提筒重;W:提取脂肪干燥后抽提筒重
八、注意事項
1. 為易燃**溶劑,實驗室應保持通風并禁止任何明火。
2. 樣品研磨至出油狀,既要達到出油狀,又不可黏糊,有yi定的疏松度。
3. 為確保安全,樣品裝入和取出前,先關閉電源。
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