固相萃取過(guò)程中的常見(jiàn)問(wèn)題

時(shí)間：2025-01-03作者：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：102

固相萃取裝置操作過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問(wèn)題，本文針對(duì)上述問(wèn)題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析，提供發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題的方法，供大家參考。
    1、重現(xiàn)性差
    固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要，遇現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
    固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速**5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
    例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過(guò)程中不能讓填料干涸，濃縮過(guò)程不能有損失，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等，這些都與操作技能息息相關(guān)。
    2、篩板堵塞
    常見(jiàn)的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用。
    當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí)，終導(dǎo)致篩板堵死，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。
    遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾，然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
    例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí)，過(guò)聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)、谷物制品以及果凍時(shí)，上樣前需先高速離心或者過(guò)濾，否則就很*出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
    3、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過(guò)程中回收率不理想
    在實(shí)驗(yàn)中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問(wèn)題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí)，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。
    4、凈化效果不理想
    通常固相萃取柱有兩種凈化模式，一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。
    在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，通常會(huì)經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想。
    例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng)，洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái)，這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。
由此可見(jiàn)，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品，一種填料不能滿足凈化效果時(shí)，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。
    5、流速緩慢
    固相萃取過(guò)程中流速不能太，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過(guò)程。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
    固相萃取裝置固相萃取過(guò)程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有：
    （1）樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí)，需要對(duì)樣品充分稀釋，降低上樣液的濃度；
    （2）填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量；
    （3）溶劑性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí)，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。
杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專注于全自動(dòng)氮吹儀,一體化蒸餾儀,光化學(xué)反應(yīng)儀,氮?dú)獍l(fā)生器,分子蒸餾儀等, 歡迎致電 17366658694

• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 生物安全柜的維護(hù)和安裝

  生物安全柜的安裝1. 生物安全柜在運(yùn)輸過(guò)程中不得側(cè)置、沖擊、碰撞，且不能受雨雪的直接侵襲及日光暴曬。2. 生物安全柜的工作環(huán)境為10~30℃ ,相對(duì)濕度為<75%。3. 設(shè)備應(yīng)安裝在不能移動(dòng)的水平面上。4. 設(shè)備安裝在靠近固定電源插座處，在沒(méi)有連接外排系統(tǒng)的情況下，其部距離房間部障礙物至少200mm距離，后面與墻面間隔至少300mm距離，以利于外排氣流暢通和安全柜的維護(hù)。5. 為了防止氣流干

• 石墨消解儀的優(yōu)點(diǎn)和使用需要注意的事項(xiàng)

  采用石墨爐加熱方式，硅酸鹽隔熱方式，具有消解快速、、節(jié)能、方便等優(yōu)點(diǎn)，且*特的數(shù)字串口設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制。已成功用于環(huán)保、、食品、、生化等行業(yè)樣品前處理，同時(shí)可用于微波消解的預(yù)處理和趕酸處理。?石墨消解儀的優(yōu)點(diǎn)：1.環(huán)繞加溫，均勻性好，熱效能高2.高溫加熱，快速消解3.加熱面積大，同時(shí)可加熱多個(gè)樣品，效率高4.控溫準(zhǔn)確，加熱時(shí)間自由設(shè)置?石墨消解儀消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：（

• 二氧化碳培養(yǎng)箱的常見(jiàn)污染

  二氧化碳培養(yǎng)箱的常見(jiàn)污染及防控措施二氧化碳培養(yǎng)箱用途廣泛，主要用來(lái)培養(yǎng)細(xì)胞、組織和某些特殊微生物，為它們提供一個(gè)良好的體外培養(yǎng)環(huán)境，廣泛應(yīng)用于細(xì)胞學(xué)實(shí)驗(yàn)、微生物學(xué)實(shí)驗(yàn)、組織學(xué)實(shí)驗(yàn)以及分子生物學(xué)實(shí)驗(yàn)。因此，二氧化碳培養(yǎng)箱的清潔維護(hù)尤為重要。二氧化碳培養(yǎng)箱的常見(jiàn)污染 進(jìn)入二氧化碳培養(yǎng)箱培養(yǎng)環(huán)境中，對(duì)細(xì)胞生存有害的成分和造成細(xì)胞不純的異物都應(yīng)視為污染。不同的污染物對(duì)細(xì)胞的影響也有差別，有的影響是長(zhǎng)期、緩

• 做好檢驗(yàn)是確保藥品無(wú)菌化主要方式，快來(lái)了解微生物限度檢測(cè)儀

  據(jù)了解，微生物限度檢測(cè)儀在無(wú)菌藥品檢測(cè)中具有重要的作用。其用可用于注射用中、西藥品，大輸液的無(wú)菌檢查；微生物限度檢查，用于口服中、西藥品、化妝品、食品、保健食品等雜菌計(jì)數(shù)，可作半固體、混懸液、固體等樣品檢查；臨床化驗(yàn)體液中的細(xì)菌檢查、血液制品和獸藥制品的檢驗(yàn)；少量試驗(yàn)材料的除菌過(guò)濾。 微生物限度檢測(cè)儀采用不銹鋼金屬材料制成，配有內(nèi)置進(jìn)口隔膜液泵，不需外接抽濾瓶，液體直接通過(guò)隔膜液泵排除，減少了抽濾