SPE固相萃取裝置是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或
加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度,其應(yīng)
用于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來水及 化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
主要特征:
固相萃取裝置整機(jī)由透明玻璃制作,耐腐蝕性強(qiáng)。
真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓,長期高壓使用。
各處受壓均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強(qiáng)。
萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
多通道可控制,接頭耐腐蝕。
產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
活化的目的是創(chuàng)造一個與樣品溶劑相容的環(huán)境并去除柱內(nèi)所有雜質(zhì)。通常需要兩種溶劑來完成上述任務(wù),個溶劑(初溶劑)用于凈化固定相,另一個溶劑(終溶劑)用于建立一個合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當(dāng)?shù)谋A?。每一活化溶劑用量約為1-2ml/100mg固定相。終溶劑不應(yīng)強(qiáng)于樣品溶劑,若使用太強(qiáng)的溶劑,將降低回收率。通常采用一個弱于樣品溶液的溶劑不會有什么問題。值得注意的是,在活化的過程中和結(jié)束時,固定相都不能抽干,因?yàn)檫@將導(dǎo)致填料床出現(xiàn)裂縫,從而得到低的回收率和重現(xiàn)
性,樣品也沒得到應(yīng)有的凈化。如果在活化步驟中出現(xiàn)干裂,所有活化步驟都得重復(fù)。
2.上樣 load sample 上樣步驟指樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶劑通過固定相的過程,這時分析物和-批樣品干擾物保留在固定相上。這一步驟的關(guān)鍵市取保目標(biāo)樣品吸附在固定相上,所以若采取手動上樣,要盡可能的減慢上樣速度,以免穿漏。為了保留分析
物,溶解樣品的溶劑較弱。如果溶劑太強(qiáng),分析物將不被保留,結(jié)果回收率將會很低,這一現(xiàn)象叫穿漏(breakthrough).盡可能使用弱的樣品溶劑,可以使溶質(zhì)得到強(qiáng)的保留或者說窄的譜帶。只要不出現(xiàn)穿漏,允許采用大體積的上樣量(0.5-1L).有時候固體樣品用一個很強(qiáng)的溶劑進(jìn)行萃取,這樣的萃取液是不能直接上樣的。所以萃取液要用一個弱溶劑稀釋以得到一個合適的溶劑總強(qiáng)度進(jìn)行上樣。例如一個土壤樣品,采用50%甲醇萃取,得到2ml萃取液,用8ml水稀釋,得到10%的甲醇溶液,這樣就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏問題。
3.淋洗Wash分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分,淋洗溶劑的洗脫強(qiáng)度是略強(qiáng)于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑盡量地弱以洗調(diào)盡量多的干擾組分,但不能強(qiáng)到可以洗脫任何一個分析物的程度。溶劑體積可為0.5-0.8ml/100mg 固定相。淋洗時不宜使用太強(qiáng)溶劑,太強(qiáng)溶劑會將強(qiáng)保留雜質(zhì)洗下來。使用太弱溶劑,會使淋洗體積加大。可改為強(qiáng)、弱溶劑混用;但混用或前后使用的溶劑互溶。
4.洗脫 Elute 淋洗過后,將分析物從固定相上洗脫,洗脫溶劑用量一般為0.5-0.8ml/100mg固定相。而溶劑進(jìn)行認(rèn)真選擇,溶劑太強(qiáng),一些強(qiáng)保留的不必要組分將被洗出來;溶劑太弱。就需要多的洗脫液來洗出
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詞條
詞條說明
環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備還要定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),制冷系統(tǒng)的冷凝器定期清理,對于活動部件應(yīng)按說明書加油潤滑,電器控制系統(tǒng)定期維護(hù)檢查等等,這些工作是*的。1.恒溫恒濕試驗(yàn)箱箱體內(nèi)外部的清潔與保養(yǎng)2 恒溫恒濕試驗(yàn)箱在操作前應(yīng)先將內(nèi)部雜質(zhì)。2 配電室內(nèi)每年至少清潔一次以上,清潔時可利用吸塵器將室內(nèi)灰塵吸除即可。2 箱體外部每年亦須清洗一次以上,清洗時先用肥皂水擦拭即可。2.恒溫恒濕試驗(yàn)箱加濕器之檢查與保養(yǎng)加濕器內(nèi)之儲
低溫恒溫槽是自帶制冷和加熱的恒溫源, 可在機(jī)內(nèi)水槽進(jìn)行恒溫實(shí)驗(yàn),或通過軟管與其他設(shè)備相連,作為恒溫源配套使用。泛用于石油、化工、電子儀表、物理、化學(xué)、生物工程、醫(yī)藥衛(wèi)生、生命科學(xué)、輕工食品、物性測試及化學(xué)分析等研究部門,高等院校,企業(yè)質(zhì)檢及生產(chǎn)部門,為用戶工作時提供一個熱冷受控,溫度均勻恒定的場源,對試驗(yàn)樣品或生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行恒定溫度試驗(yàn)或測試,也可作為直接加熱或制冷和輔助加熱或制冷的熱源或冷
低溫恒溫槽是通過壓縮機(jī)、加熱管和循環(huán)泵的完成恒溫循環(huán)控制的,當(dāng)溫度控制器設(shè)定溫度,使槽內(nèi)的介質(zhì)(冷凍液)通過壓縮機(jī)和加熱管的啟停完成設(shè)備溫度要求,通過循環(huán)泵的循環(huán)功能使冷凍液處于不斷循環(huán)狀態(tài),完成恒溫循環(huán)控制;但是在常規(guī)的設(shè)備使用中需要注意設(shè)備的循環(huán)連接和冷凍液的配置,當(dāng)設(shè)備的循環(huán)連接錯誤會導(dǎo)致設(shè)備無法正常運(yùn)行;冷凍液的配置或選擇不當(dāng)會導(dǎo)致設(shè)備的降溫速率和時間有所延長,嚴(yán)重會導(dǎo)致無法完成控制需求;
1、接通電源,開啟電源開關(guān)。2、把CO2氣體減壓閥出氣壓力調(diào)到0.06MPA,大不能超過0.1MPA。3、溫度、CO2濃度設(shè)定:按“MODE”選“SET”是設(shè)定所需要控制的CO2濃度和溫度的值,選“CAL”是校準(zhǔn)(如“TEMCAL”是溫度校準(zhǔn),“CO2CAL”是CO2零點(diǎn)校準(zhǔn)),二者有本質(zhì)區(qū)別,不能混肴;溫度上升到所有溫度的時間大約要12小時。4、培養(yǎng)箱在使用時,增濕盤內(nèi)不能缺水(需要蒸餾水或超濾
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