某些化驗室常規(guī)分析方法以容量法和原子吸收為主, 這兩種方法都有各自的優(yōu)點, 但都不能在現場檢測, 且時間較長、流程復雜、成本較高。而手持式X射線熒光光譜儀由于其體積小、質量輕、檢測**準確、可多元素同時分析等特點, 適合**分析品位不納入計算范疇的樣品及現場樣品分析 (屈華陽, 2014) 。樣品*預處理, 十幾秒鐘即可準確測定, 有效提高了生產效率, 節(jié)約了成本。為了*好合理利用資源, 減少成本, 提高生產效率, 本次實驗針對手持式X射線熒光光譜法與容量法進行數據比較, 分析手持式X射線熒光光譜法是否可以部分替代容量法對樣品進行測量。
Niton XL3t 500型手持式X射線熒光光譜儀, 儀器參數如下:
(1) 激發(fā)源:**微型X射線管, 金靶, 50k V/40u A較大值, 50KV;Rh靶;
(2) 探測器:**Si-PIN探測器, **SDD探測器;
(3) 顯示器:角度0°~90°可調的高亮度VGA彩色觸摸屏;
(4) 分析軟件:*NDT軟件;
(5) 標準分析模式:礦石分析模式、土壤分析模式、合金分析模式;分析時間, 銅鋅礦定量分析, 20s。
國家標準樣品分別是GBW-070079、BY0110-1、GBW-07163、ZBK338、GBW-070073、GBW-070077、GBW-070081, 其他樣品均為選廠流程樣品及礦山采場樣品。
本次實驗主要針對礦山、選廠實際樣品及標準樣品中的銅、鋅元素進行定量測量, 按礦石*分析模塊定量方法進行計算。
應用手持X射線熒光光譜儀, 通過樣品被X射線激發(fā)后**的特征來進行定性、定量分析。在實際工作中選廠流程樣及采場樣中的銅、鋅元素均采用容量法進行測量, 地質樣品中的銅、鋅元素采用原子吸收分光光度法測量。為了和來自選廠的樣品-200目相一致, 樣品加工到-200目, 再進行X射線熒光分析, 同時也是為了提高準確度, 降低顆粒效應和礦物效應的影響。
(1) 校正方法
**要將儀器的校正因子中的各個元素的斜率和截距調整到初始狀態(tài) (即:斜率設定為1, 截距設定為0) , 設定完畢后對樣品進行測量后所得數據。利用所得到的兩組不同方法測量的數據, 針對每個元素繪制出校正因子的線性回歸圖, 斜率和截距通過線性回歸方程計算出來。Y=mx+b, 公式中m是斜率, b是截距。得出斜率和截距之后, 在儀器設置中修改參數。
(2) 儀器設定步驟
打開儀器輸入初始密碼1234進入→點主頁上普通設置→調正自校正→模式選擇Mining Cu/Zn→校正因子選擇Set1編輯。進入到編輯后, 用上下鍵找到相應的元素并將得到的斜率和截距分別輸入到儀器中, 較后點關閉即可。
精密度實驗的數據是通過手持X熒光分析儀對同一個國家標準樣品重復測量8次所**的數據。實驗表明銅元素精密度RSD (n=8) 在1.15%~3.70%之間, 小于儀器重復性的規(guī)定, 即:RSD<5%, 滿足銅元素分析的要求;鋅元素精密度RSD (n=8) 在1.86%~7.98%之間, 品位<5%的樣品RSD<5%滿足鋅元素分析要求, 品位>30%的樣品RSD均*過了儀器重復性的規(guī)定, 因此從表1中可以看出, 儀器精密度滿足鋅元素品位<5%的樣品分析, 不滿足品位>30%的樣品分析。
詞條
詞條說明
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