異羥肟酸和羧酸化合物如何分離開

    羥肟酸,英文hydroximic acid,是一類**物,是羧酸分子中羧基二價(jià)氧被肟基取代的羧酸衍生物。

    異羥肟酸也稱氧肟酸,具有兩種互變異構(gòu)體,即異羥肟酸和羥肟酸,并且以異羥肟酸為主要成分。異羥肟酸結(jié)構(gòu)式為R-CO-NHOH,是一種**螯合劑,能與Cu 2+ 、Zn 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Fe 3+ 離子形成穩(wěn)定的金屬螯合物 。

    異羥肟酸類化合物的合成 :

    1、乙酯的制備 取不同取代基團(tuán)的各0.2mol,溶于100ml中,加入10g催化劑和10ml帶水劑,回流4~8h(不同原料回流時(shí)間不同),減壓蒸餾除去溶劑,得到黃色溶液,用Na 2 CO 3 調(diào)pH至堿性,再用萃取,蒸去得乙酯的粗產(chǎn)品,若產(chǎn)品為液體,將粗產(chǎn)品減壓蒸餾,收集所需要的餾分,得純品;若產(chǎn)品是固體,通過過濾、水洗得到純品。產(chǎn)品用GC/MS分析,確定是我們所需要的化合物純度為99%,產(chǎn)率為85%。

    2、異羥肟酸的制備 將20gNaOH溶于50ml30%中,將0.2mol的羥胺溶于50ml30%中,再將兩者混合攪拌2h,使NaOH與羥胺完全反應(yīng),然后冷卻至0℃,過濾,在濾液中加入0.1mol乙酯,50℃下放置4h,用稀H 2 SO 4 調(diào)至pH為6.0,有淺粉紅色固體析出,過濾得粗產(chǎn)品,用水-重結(jié)晶得純品,產(chǎn)率為80%,產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜分析,得純度為99.2%,通過熔點(diǎn)測(cè)定儀、付里葉變換紅外光譜儀、核磁共振波譜儀、元素分析儀的分析,確定了五種化合物的結(jié)構(gòu)。

    其余的羥圬酸選擇相應(yīng)適當(dāng)?shù)孽ズ土u胺反應(yīng),要求差異不大。


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  • 異羥肟酸類化合物的合成

    異羥肟酸類化合物的合成1. 乙酯的制備 取不同取代基團(tuán)的各0.2mol,溶于100ml中,加入10g催化劑和10ml帶水劑,回流4~8h(不同原料回流時(shí)間不同),減壓蒸餾除去溶劑,得到黃色溶液,用Na 2 CO 3 調(diào)pH至堿性,再用萃取,蒸去得乙酯的粗產(chǎn)品,若產(chǎn)品為液體,將粗產(chǎn)品減壓蒸餾,收集所需要的餾分,得純品;若產(chǎn)品是固體,通過過濾、水洗得到純品。產(chǎn)品用GC/MS分析,確

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