深圳鐵礦石鐵含量化驗(yàn) 鐵含量檢測機(jī)構(gòu)

時(shí)間：2021-04-08作者：廣分檢測院（廣州）質(zhì)檢有限公司瀏覽：93

鐵礦石鐵含量化驗(yàn) 鐵含量檢測機(jī)構(gòu)




（容量法）

基本原理：在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，加入以除去過量的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色。反應(yīng)方程式：

2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62―

Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2 —→ SnCl62― + Hg2Cl2↓

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ —→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O

計(jì)算結(jié)果：

茂名鐵礦石鐵含量化驗(yàn) 單質(zhì)鐵含量檢測

此法的優(yōu)點(diǎn)是：過量的氯化亞錫*除去，溶液比較穩(wěn)定，滴定終點(diǎn)的變化明顯，受溫度的影響（30℃以下）較小，測定的結(jié)果比較準(zhǔn)確。

一、硫—磷混酸溶樣

1、藥品及試劑

①（2+3）硫磷混合酸

② 標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00 mL此溶液相當(dāng)于0.0020g鐵。

稱取1.7559g預(yù)先在150℃烘干1h的（基準(zhǔn)試劑）于250 mL燒杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。

③ 氯化亞錫溶液：10%

稱取10g氯化亞錫溶于20 mL鹽 酸中，用水稀釋至100 mL。

④ 飽和溶液：5%

⑤ 二苯胺磺酸鈉指示劑：0.5%

⑥ 氟化鈉

2、分析步驟：

準(zhǔn)確稱取0.2g試樣于250mL錐形瓶中，用少許水潤濕，搖勻。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化鈉，搖勻。在高溫電爐上加熱溶解完全，取下冷卻，加入15mL鹽 酸，低溫加熱至近沸并維持3～5min，溶液變澄清，取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至鐵（Ⅲ）離子的黃色消失，并過量2滴，用水沖洗杯壁。在水槽中冷卻，加入10mL飽和溶液，搖動后放置2～3 min，加水至120mL左右，冷卻后加入5滴0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色。與試樣分析的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

3、注意事項(xiàng)：

① 溶樣時(shí)需要用高溫電爐，并不斷地?fù)u動錐形瓶以加速分解，否則在瓶底將析出焦磷酸鹽或偏磷酸鹽，使結(jié)果不穩(wěn)定。

② 熔礦溫度要嚴(yán)格控制。通常鐵礦在250～300℃加熱3～5min即可分解。溫度過低，樣品不易分解；溫度過高，時(shí)間太長，磷酸會轉(zhuǎn)化為難溶的焦磷酸鹽，在350℃以上凝成硬塊，影響滴定終點(diǎn)辨別，并使分析結(jié)果偏低。

③ 控制好二氯化錫還原鐵（Ⅲ）的滴加量。過量二氯化錫被氧化，應(yīng)生成白色絲狀沉淀。如果還原時(shí)二氯化錫過量太多，則二氯化錫進(jìn)一步被還原成金屬汞，產(chǎn)生灰色或黑色沉淀。金屬汞*被氧化，使鐵的結(jié)果偏高。出現(xiàn)這種情況時(shí)，應(yīng)稱樣重新測定。

④ 溶液應(yīng)在小體積時(shí)加入，有白色絲絹光澤沉淀生成。這種甘汞沉淀的產(chǎn)生比較緩慢。因此加入加入后應(yīng)搖勻并放置2～3 min，時(shí)間過短則結(jié)果偏高。

⑤ 指示劑必須用新配制的，每周應(yīng)更換一次。

二、過 氧 化 鈉分解試樣

1、藥品及試劑

① 硫磷混合酸：15%+15%+70%

將150mL濃硫 酸緩緩倒入700mL水中，冷卻后加入150mL磷酸，攪勻。

② 標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00 mL此溶液相當(dāng)于0.0020g鐵。

稱取1.7559g預(yù)先在150℃烘干1h的（基準(zhǔn)試劑）于250 mL燒杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。

③ 氯化亞錫溶液：10%

稱取10g氯化亞錫溶于20 mL鹽 酸中，用水稀釋至100 mL。

④ 飽和溶液：5%

⑤ 二苯胺磺酸鈉指示劑：0.5%

⑥ 過 氧 化 鈉

2、分析步驟：

準(zhǔn)確稱取0.2g試樣，置于銀坩堝中，加3g過 氧 化 鈉，混勻，再覆蓋1g過 氧 化 鈉。放入已經(jīng)升溫至650～700℃的馬弗爐中，熔融5 min，取出冷卻。將坩堝放入300mL燒杯中，加水20mL，浸取。待劇烈作用停止后，加鹽 酸20mL，同時(shí)攪拌，使溶塊溶解，然后用5%鹽 酸洗凈坩堝。在電爐上加熱溶解至近沸并維持約10min。取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至鐵（Ⅲ）離子的黃色消失，并過量2滴。用水沖洗杯壁，在水槽中冷卻，加入10mL飽和溶液，搖動后放置2～3min，加硫-磷混酸15mL，用水稀釋至120mL，加5滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點(diǎn)。與試樣分析同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

3、注意事項(xiàng)：

① 過 氧 化 鈉熔礦，能分解各類鐵礦石且易于浸取，熔融應(yīng)控制在剛?cè)蹫榧选?/p>

② 過 氧 化 鈉熔融物用鹽 酸提取后，要煮沸5～10 min，以趕凈過 氧 化 氫，否則測定結(jié)果不正常。

③ 用氯化亞錫還原鐵時(shí)，必須在鹽 酸溶液中進(jìn)行，同時(shí)溶液體積不能過大，溫度不應(yīng)**60～70℃。否則氯化亞錫*水解。

④ 控制好氯化亞錫還原鐵（Ⅲ）的滴加量。過量氯化亞錫被氧化，應(yīng)生成白色絲狀沉淀。如果還原時(shí)氯化亞錫過量太多，則氯化亞錫進(jìn)一步被還原成金屬汞，產(chǎn)生灰色或黑色沉淀。金屬汞*被氧化，使鐵的結(jié)果偏高。出現(xiàn)這種情況時(shí)，應(yīng)稱樣重新測定。

⑤ 溶液應(yīng)在小體積時(shí)加入，有白色絲絹光澤沉淀生成。這種甘汞沉淀的產(chǎn)生比較緩慢。因此加入加入后應(yīng)搖勻并放置2～3 min，時(shí)間過短則結(jié)果偏高。

⑥ 指示劑必須用新配制的，每周應(yīng)更換一次。

⑦ 每批測定，應(yīng)作2個(gè)空白試驗(yàn)，以校正測定結(jié)果。 





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