凱氏定氮儀基本原理及其校準(zhǔn)應(yīng)用

時(shí)間：2025-01-21作者：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：47

通過(guò)運(yùn)用凱式定氮儀檢測(cè)干糧油、飼料、醫(yī)藥等不**業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的食品、谷物、原輔材料內(nèi)存在的氮含量加以分析，設(shè)備性能直接影響終檢測(cè)結(jié)果。對(duì)于不同類(lèi)型的全自動(dòng)凱式定氮儀，現(xiàn)如今間還尚未統(tǒng)一形成儀器的運(yùn)用校準(zhǔn)規(guī)范[1]。因此本文通過(guò)分析凱式定氮儀的基本原理及其校準(zhǔn)方法，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)性的有力**，同時(shí)也能夠?yàn)槿蘸笙嚓P(guān)規(guī)章流程提供參考。
1  凱式定氮儀工作原理結(jié)構(gòu)
凱式定氮儀作為一種依照凱式定氮法基礎(chǔ)上所設(shè)計(jì)的儀器，主要運(yùn)用于對(duì)混合物、化合物內(nèi)總氮含量的測(cè)量。能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)于現(xiàn)有所處的催化劑條件下，通過(guò)運(yùn)用濃硫酸硝化樣品，能夠轉(zhuǎn)變**氮成為無(wú)機(jī)銨鹽，之后堿化作蒸餾處理游離氨[2]，從而根據(jù)餾出的水蒸氣能夠?qū)崿F(xiàn)硼酸所吸收，之后以鹽酸、硫酸等溶液標(biāo)準(zhǔn)完成測(cè)定，通過(guò)計(jì)算酸的消耗量能夠完成樣品內(nèi)的含氮量計(jì)算。由于蛋白質(zhì)的含氮量系數(shù)計(jì)算較為恒定，能夠依照氮含量與換算系數(shù)相乘，可得蛋白質(zhì)總含量，作為該方法定量測(cè)定蛋白質(zhì)比較經(jīng)典。
1.1 消化
（見(jiàn)圖1）作為比較傳統(tǒng)的凱式定氮法消化、蒸餾裝置。通過(guò)在燒瓶?jī)?nèi)混合加入樣品、硫酸鉀、濃硫酸、硫酸銅，能夠浸潤(rùn)樣品。并置于燒瓶在經(jīng)過(guò)預(yù)熱至420℃消化單元內(nèi)，直至經(jīng)過(guò)消化處理燒瓶?jī)?nèi)消化液呈現(xiàn)透明澄清藍(lán)綠色，長(zhǎng)達(dá)0.5～1h的繼續(xù)加熱轉(zhuǎn)變樣品內(nèi)存在的**氮，直至生成無(wú)機(jī)氮-硫酸銨[3]。
1.2 蒸餾
對(duì)于消化液取下放冷，在加入至50mL水內(nèi)，將50mL硼酸稱(chēng)取后加入至接收瓶?jī)?nèi)，然后將混合指示劑加入其中。將蒸餾裝置連接好之后將5mL過(guò)量**溶液加入至消解燒瓶?jī)?nèi)，可以中和成為所需運(yùn)用的硫酸，之后蒸餾過(guò)程開(kāi)始。轉(zhuǎn)化消化液內(nèi)存在的銨銀形成氮餾出，之后可以被過(guò)量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及計(jì)算
通過(guò)運(yùn)用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定洗手液直至終點(diǎn)，對(duì)其中存在的氮、蛋白質(zhì)含量計(jì)算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定試樣所需的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積用V1表示;滴定空白所需的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液用V0表示;對(duì)鹽酸或硫酸標(biāo)定時(shí)溶液濃度用c表示;試樣的質(zhì)量用m表示;試樣消化液的總體積用V表示;試樣內(nèi)的消化液蒸餾所需體積用v表示。
通過(guò)計(jì)算之后進(jìn)行不同試樣種類(lèi)，氮含量與對(duì)應(yīng)氮換算所得蛋白質(zhì)系數(shù)相乘，即可得出蛋白質(zhì)含量。
2  儀器主要計(jì)量性能
通過(guò)對(duì)凱式定氮儀設(shè)備相關(guān)資料的查閱，結(jié)合個(gè)人以往的校準(zhǔn)工作經(jīng)驗(yàn)與設(shè)備基本性能，（見(jiàn)表1）作為該儀器的主要計(jì)量性能情況。
3  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法
3.1 校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
在展開(kāi)凱式定氮儀校準(zhǔn)工作中運(yùn)用我國(guó)計(jì)量行政部門(mén)審批的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為依據(jù)，儀器標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目共計(jì)檢測(cè)限、回收率、測(cè)量線(xiàn)性、精密度。將無(wú)氨水作為稀釋劑，在100mg/L水內(nèi)存在的氨氮成分對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋進(jìn)行分析，（見(jiàn)表2）為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.2 空白試驗(yàn)
通過(guò)展開(kāi)空白試驗(yàn)?zāi)軌驅(qū)x器的穩(wěn)定情況進(jìn)行檢查，并且可以有效排除存在的雜質(zhì)氮干擾問(wèn)題。蔗糖作為純碳?xì)浠衔?，其自身并未存在氮化物，穩(wěn)定性較強(qiáng)，不會(huì)發(fā)生由于水、溫度、電解質(zhì)條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運(yùn)用于**氮內(nèi)存在氫、碳組分的模擬，并且在測(cè)定空白消化過(guò)程接近試樣消化中展開(kāi)，有力確?？瞻字嫡_性。
空白試驗(yàn)主要采用方法如下：通過(guò)稱(chēng)取0.5g無(wú)氮蔗糖作為試樣，依照以上步驟完成連續(xù)兩次的空白測(cè)定，所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積均值小于0.2mL。
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