步驟
1)稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。
2)每個樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
3)溫度程序:
4)一旦消解結(jié)束,將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入純水至50 mL。由于濃酸與水混和,聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用**水冷卻至室溫,然后用吸液管吸取純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %(w/v)。
5)樣品使用ICP-AES分析測定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng),將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個小份(每份1 mL),這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個樣品分為4份,1份不加標(biāo),2份加標(biāo)1 mL,3份加標(biāo)2 mL,4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。
6)結(jié)果
一系列36個樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動,消解時間從1小時到8小時。在95.5 °C下消解過2小時效率沒有提高,2小時消解沒有。另外還要考慮樣品的粘度,并通過增加洗滌次數(shù)來防止殘留。
該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供。 注意:進(jìn)行二次消解,回收率不夠可以增加消解時間來彌補(bǔ)。
另外,混合酸條件下很難生成氫化物。
二次(混合酸)消解總汞
1) 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
2) 每個管中加入濃硝酸0.5 mL,室溫放置1小時。
3) 在干燥箱中加熱消解管至70 °C,并維持2.5小時,取出消解管冷卻20分鐘。
4) 每個管中加入濃硫酸0.8 mL,輕輕振蕩混和均勻。
5) 每個管中加入濃鹽酸0.4 mL,振蕩混和均勻。
6) 室溫條件下放置消化管15分鐘。
7) 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時,然后拿出冷卻至室溫。
8) 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子,放置在陰涼處)
詞條
詞條說明
我們在選擇離心機(jī)前,要知道被處理物料的化學(xué)成份、粘度PH值,物料屬懸浮液還是乳濁液以及他們的固、液相濃度,物料的固體粒子的粗或細(xì),以及操作溫度等。在工業(yè)生產(chǎn)中,各種形式的懸浮液都會遇到,而且在一般情況下,懸浮液內(nèi)顆粒直徑差異較大。懸浮液的粘度隨固體物質(zhì)的增加而提高。離心機(jī)分離過程的特點(diǎn)及其應(yīng)用離心機(jī)分離的過程一般有離心過濾、離心沉降和高心分離三種。離心過濾過程常用來分離固體量較多,粒子較大的固液混
土壤樣品使用土壤干燥箱風(fēng)干過程中的步驟與注意事項(xiàng)
連接整機(jī)220伏電壓,打開土壤干燥箱,過鐘先測量每只樣品室的溫度,與設(shè)定溫度是否相等,如誤差偏大,應(yīng)查找原因。設(shè)定好定時功能,如精達(dá)儀器土壤干燥箱干燥時間均為2天左右,你可將時間定為48小時。將土壤樣品稱重,放入不銹鋼托盤內(nèi)放入樣品室,每只托盤內(nèi)上做好編號便與查找。如土壤樣品濕度偏干,可將溫控表調(diào)至20度左右。土壤樣品風(fēng)干過程中有哪些注意事項(xiàng)早期的土壤干燥箱因技術(shù)的短缺,溫度誤差大,樣品室實(shí)測溫度
1.槽內(nèi)加入液體介質(zhì),液體介質(zhì)液面不能**工作臺板30mm。2.液體介質(zhì)的選用:A:工作溫度**5℃時,液體介質(zhì)一般選用酒精。B:工作溫度5~80℃時,液體介質(zhì)一般選用純凈水。C:工作溫度80~90℃時,液體介質(zhì)一般選用15%甘油水溶液。D:工作溫度90~100℃時,液體介質(zhì)一般選用油。3. 循環(huán)泵的連接A:內(nèi)循環(huán)泵的連接,將出液管與進(jìn)液管用軟管連接既可隨機(jī)配一根軟管。B:外循環(huán)泵進(jìn)行外循環(huán)連接,
湖南中醫(yī)藥大學(xué)位于中國歷史文化名城、湖南省省會長沙市,是湖南省建設(shè)本科院校,也是批招收博士研究生、留學(xué)生及港澳臺學(xué)生的高校,入選“特色學(xué)科項(xiàng)目”建設(shè)高校、建設(shè)高水平大學(xué)公派研究生項(xiàng)目、“zhuo越醫(yī)生(中醫(yī))教育培養(yǎng)計(jì)劃””改革試點(diǎn)高校、湖南省高等學(xué)?!皣鴥?nèi)建設(shè)高?!?,學(xué)校以本科教育為主,具有完整高等教育辦學(xué)層次和多個學(xué)科門類、多種辦學(xué)形式,是一所以教學(xué)為主體,集科研、醫(yī)療、校辦產(chǎn)業(yè)綜合發(fā)展的高等
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