X射線熒光光譜分析在地質(zhì)分析中的應(yīng)用

時(shí)間：2020-08-14作者：昆山市周市牧亞凱機(jī)電設(shè)備商行瀏覽：487

1 X射線熒光光譜儀的原理

X射線熒光是一種由于原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化所導(dǎo)致的現(xiàn)象。眾所周知, 一個(gè)原子由原子核及核外電子組成, 若內(nèi)層電子受到足夠能量的X射線照射, 會(huì)脫離原始運(yùn)行軌道釋放出電子, 并在該電子殼層上產(chǎn)生電子空位, 此時(shí)該電子空位會(huì)被處于高能量電子殼層的電子通過(guò)自發(fā)性躍遷填補(bǔ)。由于不同電子殼層之間存在著能量差并以熒光 (二次X射線) 的形式釋放出來(lái), 而不同元素所釋放出來(lái)的二次X射線能量也不同, 因此, 只要測(cè)出熒光X射線的波長(zhǎng)或者能量, 就可以確定元素的種類(lèi), 對(duì)元素進(jìn)行定性分析;另外, 熒光強(qiáng)度與元素在樣品中的含量也有一定關(guān)系, 從而可以進(jìn)行對(duì)元素進(jìn)行半定量或定量分析。



2 X射線熒光光譜技術(shù)在地質(zhì)分析中的應(yīng)用

近年來(lái), 隨著儀器研究技術(shù)的發(fā)展, X熒光光譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域范圍不斷拓展, 可廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、有色、環(huán)保、冶金、商檢、衛(wèi)生、建材等各個(gè)領(lǐng)域, 下面主要介紹X射線熒光光譜分析在地質(zhì)分析中的用途。

X射線熒光光譜法 (XRF) 是地質(zhì)分析中一種比較成熟的分析技術(shù), 該方法對(duì)于各種基體成分分析非常有效, 測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度較高, 很好地滿足了地質(zhì)分析的要求。目前, XRF已經(jīng)成為地質(zhì)樣品分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。

2.1對(duì)區(qū)域化探和地球化學(xué)研究的貢獻(xiàn)

沈陽(yáng)綜合巖礦測(cè)試中心等實(shí)驗(yàn)室利用XRF分析可以直接使用粉末樣品壓片制樣進(jìn)行多元素測(cè)定, 具有經(jīng)濟(jì)、快速、淮確、精密度高等優(yōu)點(diǎn), 采用XRF分析進(jìn)行區(qū)域化探樣品的多元素測(cè)定, 并為區(qū)域化探的數(shù)據(jù)處理開(kāi)發(fā)了**軟件。在區(qū)域化探要求測(cè)定的39種元素中, XRF分析法可以測(cè)定其中的24~26種, 占全部測(cè)定元素的60%以上。每臺(tái)儀器每年完成近萬(wàn)件地質(zhì)樣品的測(cè)定。另外, 地球化學(xué)樣品的XRF法多元素測(cè)定的工作也已較好地開(kāi)展。這套比較完整的以XRF測(cè)定多元素為主, 結(jié)合其它測(cè)定方法的化探樣品分析方案, 已在國(guó)內(nèi)得到了廣泛應(yīng)用, **了顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。



2.2巖石礦物中主微量元素的高精密度測(cè)定

巖石礦物中主微量元素的化學(xué)分析不僅工作量大、耗時(shí)長(zhǎng), 而且操作十分繁重, 而采用XRF法結(jié)合化學(xué)分析方法完成精密度要求很高的巖石全分析可以大大簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)分析過(guò)程, 并且效果很好。70年代初, 人們?cè)噲D利用當(dāng)時(shí)的條件解決這個(gè)問(wèn)題, 試驗(yàn)過(guò)薄試樣法、粉末壓片法和熔融法, 直到70年代中、后期, 硼酸鹽熔融制樣、基體效應(yīng)的數(shù)學(xué)校正及計(jì)算機(jī)的應(yīng)用三項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)方法的相繼解決, 為X熒光光譜分析技術(shù)在巖石和礦物主微量元素分析中的廣泛應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。此后, 用熔融法制樣進(jìn)行硅酸鹽巖石分析逐漸為國(guó)內(nèi)巖礦分析工作者所重視。許多研究人員對(duì)此做了相關(guān)的研究, 先后用熔融法測(cè)定了硅酸鹽巖石中30種元素, 并對(duì)熔融制樣的條件做了進(jìn)一步試驗(yàn)。

總之, 用XRF法測(cè)定主、次量元素, 結(jié)合化學(xué)法測(cè)定Fe O、CO2、H2O+或燒失量等的巖石全分析方法, 已在我國(guó)的地礦、冶金、建材、化工等部門(mén)廣泛應(yīng)用。經(jīng)多批硅酸鹽巖石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值分析的驗(yàn)證表明, 方法的精密度和準(zhǔn)確度很好, 符合有關(guān)部門(mén)質(zhì)量管理規(guī)范要求, 現(xiàn)正著手制訂XRF測(cè)定硅酸鹽巖石類(lèi)物質(zhì)化學(xué)成分的標(biāo)準(zhǔn)方法。



2.3 XRF在礦石礦物分析中的應(yīng)用

XRF技術(shù)曾被引入于解決鈮鉭、鋯石和稀土礦石礦物中Nb、Ta、Zr、Hf和REE的定量分析問(wèn)題, **了較好的效果。

近年來(lái), XRF分析技術(shù)在單礦物、有色、黑色、稀有以及非金屬礦物的分析中也發(fā)揮了重要作用。例如對(duì)于輝鉬礦、鋯英石、硅酸鹽單礦物、閃鋅礦和黃銅礦等礦物的快速測(cè)定。此外, 采用XRF法對(duì)巖石、土壤和水系沉積物等粉末狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備時(shí)進(jìn)行均勻性檢查, 也是一種較為可靠的方法。

2.4化學(xué)預(yù)富集與XRF測(cè)定痕量元素

采用全反射XRF分析技術(shù)進(jìn)行痕量和**痕量元素測(cè)定, **了較好的效果。但對(duì)于一般的波長(zhǎng)色散型或能量色散型XRF光譜儀, 欲進(jìn)行痕量和**痕量元素的測(cè)定, 通常需要將待測(cè)的痕量和**痕量元素分離富集到某種適當(dāng)?shù)妮d體上進(jìn)行測(cè)量。

目前, XRF分析中涉及的化學(xué)預(yù)富集手段有:共沉淀、活性炭吸附、活性炭紙吸附、電化學(xué)富集、溶劑萃取、離子交換樹(shù)脂交換、離子交換樹(shù)脂填充紙、纖維素酯萃取薄膜等。我國(guó)試制的離子交換樹(shù)脂填充紙和纖維素酯微孔萃取膜已成功地應(yīng)用于XRF分析中的預(yù)富集?；钚蕴课焦渤恋砀患? XRF測(cè)定Re, 其檢出限可達(dá)0.3μg/g。銀型活性炭吸附紙吸附, XRF測(cè)定Br, 汞型活性炭紙吸附測(cè)定I, 均獲得較低的檢出限。

2.5 XRF在野外現(xiàn)場(chǎng)中的應(yīng)用

X射線熒光光譜分析技術(shù)還可以用于野外現(xiàn)場(chǎng)分析, 具有很明顯的優(yōu)勢(shì)。如成都理工大學(xué)等單位在上世紀(jì)70年代研制了便攜式XRF, 此后便一直將其應(yīng)用于野外的試驗(yàn)研究, 并不斷改進(jìn)儀器與實(shí)驗(yàn)方法, 獲得了很大的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。80年代中期, 北京礦冶總院將芬蘭奧托昆普公司的新一代微機(jī)便攜式XRF儀器用于礦山的現(xiàn)場(chǎng)分析, **很大成功, 從此在我國(guó)引發(fā)了研制和應(yīng)用這類(lèi)儀器的熱潮。


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