便攜氣相色譜在固定污染源廢氣監(jiān)測中的應(yīng)用

時間：2020-03-27作者：華電智控（北京）技術(shù)有限公司瀏覽：210

一、 引言

      由于國家對揮發(fā)性**物排放的日益重視，越來越多的生產(chǎn)企業(yè)需要安裝揮發(fā)性**物在線監(jiān)測設(shè)備。但由于在線監(jiān)測設(shè)備與第三方實驗室比對數(shù)據(jù)的差異，在線設(shè)備監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性備受質(zhì)疑。在環(huán)保督察、應(yīng)急檢查、數(shù)據(jù)比對的工作過程中，需要提供現(xiàn)場快速的檢測結(jié)果，因此對于環(huán)境執(zhí)法部門而言，亟需一款滿足要求的便攜式揮發(fā)性**物分析儀。生態(tài)環(huán)境部2019年初發(fā)布的《環(huán)境空氣和廢氣 便攜式環(huán)境空氣和廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法》（HJ 1012-2018），為揮發(fā)性**物便攜式監(jiān)測提供了標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。本文采用華電智控（北京）技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GC 4310便攜式氣相色譜儀，對石化、汽車噴涂、焦化以及包裝印刷四種典型固定源揮發(fā)性**物排放現(xiàn)場的非甲烷總烴進行檢測分析，并同在線監(jiān)測設(shè)備進行對比，并對便攜設(shè)備的應(yīng)用提出部分建議。




二、GC 4310便攜式氣相色譜儀簡介




1.1儀器檢測原理

      GC 4310 氣相色譜儀采用GC-FID原理，內(nèi)置采樣泵，使用定量環(huán)進行定量。設(shè)備使用機械多通閥進行采樣與進樣切換，載氣將定量環(huán)中的樣氣送至檢測器進行分析。在外置的操作平板上顯示分析結(jié)果。監(jiān)測因子為非甲烷總烴。

1.2 主要特點

      3色譜柱雙多通閥設(shè)計，自帶內(nèi)部反吹功能，可使非甲烷總烴的分析周期在2min以內(nèi)；使用EPC流量控制技術(shù)，分別控制載氣、助燃?xì)夂蜌錃獾牧髁?，具有較高的控制精度；內(nèi)置電池，可滿足連續(xù)運行4小時使用，內(nèi)置載氣瓶、氫氣瓶，氣瓶使用時間可滿足8小時的使用；內(nèi)置打印機，可現(xiàn)場打印監(jiān)測數(shù)據(jù)。




三、現(xiàn)場分析條件

①石化工藝廢氣

      某石化企業(yè)，主要生產(chǎn)石油樹脂。工藝廢氣經(jīng)催化焚燒爐處理后，經(jīng)30m排放口排放至大氣中。

②汽車噴涂烘干車間廢氣

      某汽車生產(chǎn)企業(yè)的噴涂車間烘干室的工藝廢氣，經(jīng)收集管道收集后，進入轉(zhuǎn)輪RTO處理工藝。處理后的廢氣經(jīng)30m煙囪排放至大氣中。

③焦化企業(yè)工藝廢氣

      某焦化企業(yè)，主要成產(chǎn)焦炭，瀝青。煉焦過程產(chǎn)生的工藝廢氣經(jīng)廢氣管道收集后，進入催化焚燒爐處理。處理后的廢氣經(jīng)60m煙囪排放至大氣中。

④包裝印刷行業(yè)工藝廢氣

      某包裝印刷企業(yè)，主要生產(chǎn)食品包裝袋，印刷車間的廢氣經(jīng)收集管道收集后，進入堿液噴淋+活性炭處理工藝處理。處理后的廢氣經(jīng)15m煙囪排放至大氣。

所有排口其它相關(guān)信息見表1。

表1  現(xiàn)場測試排口條件

廢氣來源	石化工藝廢氣	汽車噴涂烘干廢氣	煉焦廢氣	包裝印刷工藝廢氣
排放口直徑/m	1.2	1.6	6	1.5
排放口風(fēng)量/萬方/小時	3	23000	6000	5.2
排放口高度/m	30	30	60	15
排放口溫度/℃	＞100℃	80℃左右	120℃左右	常溫
污染物治理工藝	RCO	轉(zhuǎn)輪濃縮+RTO	RCO	堿洗+活性炭




四、便攜設(shè)備的校準(zhǔn)檢定

      現(xiàn)場監(jiān)測前，需對便攜式設(shè)備進行校準(zhǔn)檢定。檢定的依據(jù)是《環(huán)境空氣和廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法》（HJ 1012-2018）II型儀器的性能指標(biāo)要求。分別對設(shè)備的檢出限、分析周期、定量重復(fù)性、線性誤差、氧氣的影響、溫度流量電壓對測量結(jié)果的影響，響應(yīng)因子進行檢定。由于條件限制，未能驗證振動的影響。由于使用的現(xiàn)場條件的監(jiān)測平臺振動幅度非常小，因此忽略由于振動帶來的測試結(jié)果的影響。具體試驗分析結(jié)果見表2。

表2  GC 4310校準(zhǔn)檢定結(jié)果

項目類別	測試結(jié)果	標(biāo)準(zhǔn)要求
檢出限	0.45	0.8
定量重復(fù)性	0.93	2%
線性誤差	1.31 F.S.	2%F.S.
氧氣的影響	2.37 F.S.	5%F.S.
溫度的影響	1.78 F.S.	5%F.S.
壓力的影響	0.82 F.S.	2%F.S.
流量的影響	0	2%F.S.
響應(yīng)因子	丙烷：0.93 脂肪烴：0.94 芳香烴：0.90 二氯甲烷：0.81	丙烷：0.9-1.2 脂肪烴：0.8-1.2 芳香烴：0.8-1.2 二氯甲烷：0.75-1.15

注：設(shè)備量程為200 mg/m3




五、 現(xiàn)場測試方案

      因選取的四個排放口均已安裝在線監(jiān)測設(shè)備，安裝的在線監(jiān)測設(shè)備的品牌型號各不相同，均按照《固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法》（HJ 1013-2018）的要求執(zhí)行，在線監(jiān)測設(shè)備監(jiān)測的因子與便攜設(shè)備相同，均為非甲烷總烴。測試選擇企業(yè)工況相對穩(wěn)定的條件下，對便攜式FID設(shè)備進行現(xiàn)場監(jiān)測，同時與同時段的在線監(jiān)測數(shù)值進行比對。便攜設(shè)備與在線設(shè)備的測試條件見表3。

表3  GC 4310與在線設(shè)備的測試條件

	采樣時間	進樣時間	采樣探頭溫度	伴熱溫度	測量次數(shù)	分析間隔
GC 4310	60	60	無加熱	120	10	3min
在線監(jiān)測設(shè)備1	60	60	120	120	10	3min
在線監(jiān)測設(shè)備2	60	60	120	120	10	3min
在線監(jiān)測設(shè)備3	60	60	120	120	10	3min
在線監(jiān)測設(shè)備4	60	60	120	120	10	3min

      注：因選取的四個排放口均已安裝在線監(jiān)測，并已聯(lián)網(wǎng)。因此無法對在線設(shè)備進行調(diào)整，無法對在線設(shè)備進行校準(zhǔn)檢定。




六、分析結(jié)果

      便攜式氣相色譜儀現(xiàn)場測試的結(jié)果與在線設(shè)備的比對結(jié)果見表。




表4 GC4310便攜式氣相色譜儀與在線數(shù)據(jù)比對結(jié)果             單位mg/m3

序號	石化		噴涂		焦化		包裝印刷
	便攜數(shù)據(jù)	在線數(shù)據(jù)	便攜數(shù)據(jù)	在線數(shù)據(jù)	便攜數(shù)據(jù)	在線數(shù)據(jù)	便攜數(shù)據(jù)	在線數(shù)據(jù)
1	5.01	5.27	22.67	27.85	18.21	20.54	54.67	60.79
2	4.77	5.08	28.65	32.22	15.65	18.95	58.88	62.11
3	5.05	5.31	28.07	32.22	15.69	18.22	59.98	65.35
4	5.98	6.14	27.48	31.41	14.68	19.08	60.87	64.89
5	5.95	6.11	28.65	32.47	14.21	18.54	65.97	68.9
6	5.23	5.65	29.44	33.04	17.01	20.51	73.68	75.25
7	5.24	5.69	28.94	32.98	17.38	21.65	75.74	79.78
8	5.35	5.77	28.95	33.6	17.32	20.86	79.01	82.65
9	5.33	5.76	27.85	30.35	18.54	20.44	79.65	83.1
10	5.38	5.98	24.32	30.89	16.82	19.98	79.16	82.88
平均值	5.33	5.68	27.50	31.70	16.55	19.88	68.76	72.57
示指誤差	——	6.11%	——	13.25%	——	16.73%	——	5.25%
準(zhǔn)確度要求		當(dāng)參比方法測量非甲烷總烴濃度（以碳計）平均值： a. ＜50 mg/m3，**誤差≤20 mg/m3 b. ≥50 mg/m3和＜500 mg/m3，相對準(zhǔn)確度≤40% c. ≥500 mg/m3，相對準(zhǔn)確度≤35%




      注：①準(zhǔn)確度要求引自《固定污染源廢氣非甲烷總烴排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)指南（試行）（征求意見稿）》的準(zhǔn)確度要求；②因?qū)Ρ銛y設(shè)備進行測試驗證，故示值誤差以在線監(jiān)測作為參比方法




      由比對結(jié)果可知，GC4310便攜式色譜儀的測試結(jié)果比較穩(wěn)定，其測試結(jié)果反映的趨勢也與在線設(shè)備一致。在示值誤差方面，石化與包裝印刷的兩個排口的示值誤差相對較小，而噴涂與焦化車間的示值誤差相對較大。所有現(xiàn)場的甲烷濃度值都非常低，便攜設(shè)備和在線設(shè)備在甲烷的測試的**誤差基本都小于1 mg/m3。因此試驗誤差主要體現(xiàn)在總烴的誤差方面。

      分析產(chǎn)生誤差原因可能主要有兩方面的原因：一方面，便攜設(shè)備是近端采樣，而在線設(shè)備要經(jīng)過較長的伴熱管線輸送，理論上非同一時刻的同一樣氣，雖然生產(chǎn)工況相對穩(wěn)定，但仍會產(chǎn)生些許波動；另一方面，在線設(shè)備比對前，沒有經(jīng)過檢定校準(zhǔn)，無法驗證在線設(shè)備是否滿足HJ 1013-2018中對響應(yīng)因子的要求。由于樣氣成分未知，對于不同樣氣組成，設(shè)備的響應(yīng)度/靈敏度將成為設(shè)備誤差的主要原因。

雖然GC 4310便攜式氣相色譜儀與現(xiàn)在設(shè)備的結(jié)果有一定的誤差，但都滿足根據(jù)《固定污染源廢氣非甲烷總烴排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)指南（試行）（征求意見稿）》的準(zhǔn)確度要求。




七、結(jié)論與建議

根據(jù)現(xiàn)場測試的結(jié)果可知，GC 4310便攜式氣相色譜儀在實際的現(xiàn)場監(jiān)測數(shù)據(jù)結(jié)果比較穩(wěn)定，與在線設(shè)備的比對的誤差滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，可以用來現(xiàn)場監(jiān)測固定源排放口的非甲烷總烴的濃度數(shù)據(jù)，也可用作參比方法與在線監(jiān)測設(shè)備進行數(shù)據(jù)比對，作為應(yīng)急監(jiān)測、比對驗收監(jiān)測的一種重要手段。但可明確的是，本文試驗仍具有一定的局限性?，F(xiàn)場監(jiān)測的4個排口的排放濃度均不高，試驗并沒有驗證在高濃度排放條件下的應(yīng)用與比對。此外，GC 4310便攜式氣相色譜儀沒有采用防爆設(shè)計，暫時不能應(yīng)用于防爆場合。因此在后續(xù)的發(fā)展升級時應(yīng)用考慮防爆場合的設(shè)計與應(yīng)用。

八、參考文獻

固定污染源廢氣非甲烷總烴排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)指南（試行）（征求意見稿）

環(huán)境空氣和廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法（HJ 1012-2018）








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• 詞條

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