淋洗---分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分,淋洗溶劑的洗脫強度略強于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑必須盡量強,以洗掉盡量多的干擾組分,但不能強到可以洗脫
任何一個分析物的程度。溶劑體積可為0.5~0.8 mL/100 g固定相。 淋洗時不宜使用太強溶劑,太強溶劑會將強保留雜質(zhì)洗下來。使用太弱溶劑,會使淋洗體積加大??筛臑閺?、弱溶劑混合;但混用或前后使用的溶劑必須互溶。
洗脫---淋洗過后,將分析物從固定相上洗脫,洗脫溶劑用量一般為0.5~0.8 mL/100 g固定相。而溶劑必須進行認真選擇,溶劑太強,一些較強保固相萃取儀器;固相萃取裝置吸附劑將液體樣品留的不必要的組分將被洗出來;溶劑太弱,就需要更多的洗脫液來洗出分析物,這樣固相萃取柱的濃縮功效就會削弱。 在選擇洗脫溶劑時還應(yīng)注意溶劑的互溶性。后流過柱床的溶劑必須與**溶劑互溶,一個不與柱內(nèi)殘留溶劑互溶的溶劑是不能與固定相充分作用的,當(dāng)然也不會出現(xiàn)適當(dāng)?shù)囊汗谭峙?,?dǎo)致差的回收率和不理想的凈化效果。如果使用互溶的溶劑有困難,就必須干燥柱床;干燥的方法是讓氮氣或空氣通過柱床10~15 min;或離心,干燥效果較好。 綜上所述,固相萃取技術(shù)簡便易行,能夠明顯改善色譜分離,延長色譜柱壽命,降低方法檢出限。與傳統(tǒng)的液-液萃取方法相比,SPE固相萃取顯著的優(yōu)勢體現(xiàn)在:提高樣品處理通量;大大減少溶劑的消耗和廢物的產(chǎn)生;回收率高,重現(xiàn)性好;較低的雜質(zhì)干擾;無乳化現(xiàn)象;多種分離模式選擇;易于實現(xiàn)自動化。但是實驗中所用的消耗品固相萃取柱價格高,實驗所需費用不可忽視。 固相萃取選擇分離模式和吸附劑時還要考固相萃取儀器;
詞條
詞條說明
? ? ? 現(xiàn)在市場上微波消解控溫方式主要有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其性較差,控溫精度不高。 1、熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性,故*產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實際溫度。 2、鉑電阻
上海祗美電子科技有限公司若水樣污染嚴重,不僅含有不溶性物質(zhì)及影響測定的還原性物質(zhì),并且濁度和色度都高時,宜用此法。即將現(xiàn)場采集且固定的水樣,用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜過濾后,按酸化吹氣法進行預(yù)處理。? ? 水質(zhì)硫化物檢測的預(yù)處理操作是測定硫化物的一個關(guān)健性步驟,應(yīng)注意既消除干擾物的影響,又不致造成硫化物的損失。? 求解動態(tài)參數(shù)的關(guān)鍵是針對差模參數(shù)和共模參數(shù),應(yīng)分別畫
上海祗美電子標(biāo)準COD消解儀產(chǎn)品特點--采用進口微晶面板,可耐800℃高溫,發(fā)熱均勻,升/降溫速度快,表面平整光滑易清洗、維護方便。新型進口耐高溫陶瓷纖維發(fā)熱盤,底板和周邊的熱損失小,受/導(dǎo)熱均勻,熱效率較高。玻璃毛刺回流管和散熱系統(tǒng),具有良好的消解回流效果可保證結(jié)果平行性和準確性。消解完畢后,自動停止加熱,風(fēng)機繼續(xù)工作120分鐘,輔助樣品冷卻,提高操作人員的工作效率。--性能特點--1.加熱板的
首要應(yīng)用于大批量樣品的濃縮制備,如藥物挑選、激素剖析、液相、氣相及質(zhì)譜剖析中的樣品制備。作業(yè)原理:經(jīng)過將氮氣吹入加熱樣品的外表,使樣品中的溶劑*蒸騰、別離,從而到達樣品無氧濃縮 的目的,堅持樣品較純潔。使用氮吹儀替代常用的旋轉(zhuǎn)蒸騰儀進行濃縮,能一起濃縮幾十個樣品,使樣品制備時刻大為縮短,而且 具有省時,易操作,快捷的特點 。商品特點 :1.加熱器使樣品被*有效地加熱至蒸騰溫度,一起氣體由氣體腔
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