本法系用氣相色譜法(通則0521)測定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 采用GS-GasPro鍵合硅膠多孔層開口管色譜柱(如GS-GasPro,柱長30m,柱內(nèi)徑 0.32mm)或等效柱,熱導(dǎo)檢測器,檢測器溫度為250℃。程序升溫:初始50℃,保持2分鐘,以每分鐘20℃升至200℃,保持2分鐘。進樣口溫度為200℃,載氣為氦氣,流速為每分鐘2.0ml。頂空進樣,采用氣密針模式(氣密針溫度為105℃)的頂空進樣,頂空瓶的平衡溫度為80℃,平衡時間均為10分鐘。系統(tǒng)適用性試驗應(yīng)符合氣相色譜法要求。
對照品溶液的制備 精密稱取亞硫酸鈉對照品500mg, 置10ml量瓶中,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液溶解,并稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml含亞硫酸鈉50.0mg的對照品貯備溶液。分別精密量取對照品貯備溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml,置10ml量瓶中,用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的溶液分別稀釋成每1ml含亞硫酸鈉0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的對照品溶液。
分別準確稱取lg氯化鈉和lg固體石蠟(熔點52~56℃)于20ml頂空進樣瓶中,精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml,將頂空瓶置于60℃水浴中,待固體石蠟全部溶解后取出,放冷至室溫使固體石蠟?zāi)堂芊庥谒嵋簩又希ū匾獣r用空氣吹去瓶壁上冷凝的酸霧);分別精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml 的對照品溶液各100μl置于石蠟層上方,密封,即得。
供試品溶液的制備 分別準確稱取lg氯化鈉和lg固體石蠟(熔點52~56℃)于20ml頂空進樣瓶中,精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml,將頂空瓶置于60℃水浴中,待固體石蠟全部溶解后取出,放冷至室溫使固體石蠟重新凝固,取樣品細粉約0.2g,精密稱定,置于石蠟層上方,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液100μl,密封,即得。
測定法 分別精密吸取經(jīng)平衡后的對照品溶液和供試品溶液頂空瓶氣體1ml,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按外標工作曲線法定量,計算樣品中亞硫酸根含量,測得結(jié)果乘以0.5079,即為二氧化硫含量。
詞條
詞條說明
全自動智能蒸餾儀采用智能一體化設(shè)計。在傳統(tǒng)蒸餾裝置基礎(chǔ)上,采用遠紅外陶瓷加熱裝置代替大功率電加熱器,將模具化功率可調(diào)加熱系統(tǒng)、循環(huán)冷凝系統(tǒng)、終端控制系統(tǒng)、防倒吸系統(tǒng)結(jié)合,具備旋鈕與按鍵雙重控制、自動控溫、恒溫加熱、冷卻水密閉循環(huán)、蒸餾終點自動控制、終點報警、防倒吸、冷卻水反吹及流路氣密性檢測等功能。同時采用智能蒸餾終點控制、內(nèi)置式冷卻水自動降溫及回流裝置以及專業(yè)設(shè)計冷凝管等技術(shù)手段,實現(xiàn)了操作簡單
索氏抽提器技術(shù)指標測定范圍:含油量在0.5%-60%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種脂肪制品。產(chǎn)品型號:ZM-SXT-04測定樣品:4個電源電壓:220VAC+10VAC頻率50Hz電加熱功率:水浴加熱1000W控溫范圍:室溫+5-----99.9℃外型尺寸:725*230*780MM重量17kg索氏抽提器操作實樣包扎:從備用樣品中,用烘盒稱取2-5g試樣,在105度下烘30分鐘,趁熱倒入研缽中研磨
主要特征:1.**溶劑噴霧干燥機采用彩色大觸摸屏操作,全自動控制和手動控制相結(jié)合,十段程序控溫,自帶記憶功能:2.全自動控制:一鍵式開機,設(shè)定噴霧工藝參數(shù)后,溫度到達預(yù)定溫度,蠕動泵自行啟動,觸摸屏上顯示運行動畫,運行流程清晰顯示;關(guān)機時只需按停止鍵,機器自動安全關(guān)機。3.手動控制:如需在實驗過程對工藝參數(shù)進行調(diào)整,可方便切換至手動狀態(tài),整個實驗過程彩色觸摸屏動態(tài)顯示(動畫)。4.關(guān)機保護功能:關(guān)
眾所周知,小型噴霧干燥機種類繁多,其結(jié)構(gòu)不盡相同,但一般都由以下四個部分組成。① 料液霧化部分:包括霧化器、供料泵、料液管道及閥門等。② 熱風(fēng)加熱部分:包括空氣加熱器、風(fēng)機、空氣過濾器、熱風(fēng)管道及閥門等。③ 霧滴與熱風(fēng)的接觸和干燥部分:包括熱風(fēng)分布器、噴霧干燥室等。④ 干燥產(chǎn)品的回收及廢氣凈化部分:包括氣-固分離的旋風(fēng)分離器、濕式洗滌器、排料閥、包裝機、廢氣引風(fēng)機等。供料系統(tǒng)一般由料液貯罐、供料槽
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