利用ATMP、IDPA(亞氨基二甲叉)、AMP(氨基一甲叉)與Cu2 、Zn2 不同的絡(luò)臺(tái)能力進(jìn)行絡(luò)合滴定,以Zn2 滴定ATMP, 可以排除IDPA對(duì)ATMP測(cè)定的干擾。用Zn2 滴定ATMP時(shí)由于缺乏臺(tái)適的終點(diǎn)指示劑, 只能采用間接滴定的方法。利用Zn2 在氨-氯化鉸緩沖液中示波較譜圖上切口的產(chǎn)生提出了以Zn2 直接滴定ATMP的示波滴定法。結(jié)果表明,利用該法不需外加指示劑即可準(zhǔn)確指示終點(diǎn),方法簡(jiǎn)便、快速。
實(shí)驗(yàn)所需儀器XD一22型信號(hào)發(fā)生器, ST-16示波器。磁力加熱攪拌器。所需試劑:0.0lmol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(分析純),0.5 mol/L溶液(分析純), 氨-緩沖溶液(PH=10)。利用Zn2 在示波較譜圖上切口的產(chǎn)生指示終點(diǎn), 可以準(zhǔn)確快速鍘定工業(yè)產(chǎn)品中ATMP的含量,具有干擾少、操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn),適用于工業(yè)品及純品ATMP的分析。
氨基**叉(ATMP)在大慶油田用于集輸油管線清垢防垢、熱水及注水系統(tǒng)中防垢,**了較好的效果。在現(xiàn)場(chǎng),為了監(jiān)測(cè)使用情況,根據(jù)二年多的實(shí)踐,對(duì)投加ATMP的水系統(tǒng)制定了三項(xiàng)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)、測(cè)項(xiàng)目和化驗(yàn)方法。
在投加ATMP的水系統(tǒng)中取水樣化驗(yàn),控制指標(biāo)為:
(1)CaZ十絡(luò)合含量>20毫克/升,
(2)ATMP(化學(xué)純)含量>2毫克/升;
(3)pH值7一8。
大慶油田水源多為地下水,鈣含量很高,結(jié)垢主要為碳酸鈣。如加防垢劑后水中Ca“十離子絡(luò)合20毫克/升以上時(shí),即可起到防垢作用。而且實(shí)際測(cè)定數(shù)據(jù)還表明,在水溫**90℃時(shí),ATMP至少可以保持24小時(shí)不失效。在大慶油田的具體情況下,經(jīng)二年實(shí)踐證明,控制上述三項(xiàng)指標(biāo)便能達(dá)到預(yù)期的防垢效果。
鈣離子和pH值的測(cè)定方法雖已經(jīng)普及,但應(yīng)當(dāng)注意:
(1)紫尿酸胺作指示劑時(shí),終點(diǎn)為紫色。
(2)水中干擾物質(zhì)的消除
a)銅:影響滴定終點(diǎn)的判定,加入2%溶液0.3一。.5ml。
b)錳:造成指示劑催化氧化而失效,加入1%經(jīng)胺溶液0.5一2ml可避免。
c)鐵、鉛:加1:1三胺溶液1一3ml做掩蔽劑。
對(duì)于低濃度ATMP含量的測(cè)定,參考了天津化工研究院高濃度ATMP產(chǎn)品的分析方法,進(jìn)行了改進(jìn),應(yīng)用焚現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)**成效。現(xiàn)將絡(luò)合滴定測(cè)定微量ATMP含量的方法介紹如下,以供參考。
(一)原理
ATMP是一種良好的贅合劑,能絡(luò)合Ca2 、Mg2 、Fe2 、Cu2 等多種金屬離子,尤以與Cu2 的絡(luò)合能力較**,故利用酸銅溶液滴定,以鍘定ATMP在水中的含量。
取待測(cè)水樣300毫升置于500毫升燒杯中,用O.ZN調(diào)節(jié)pH值至9左右,加15滴按緩沖溶液,再加少許紫脈酸胺指示劑,振蕩片刻,至溶液呈淡紅色后分成三等份,用酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液突變?yōu)榱辆G色時(shí)即為終點(diǎn),其中一份做空白,另外二份滴定偏差不得**過5%,取平均值。通過下式計(jì)算ATMP含量
(二)說明
(l)應(yīng)預(yù)先測(cè)定空白水樣(不加ATMP藥劑)消耗酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,最后結(jié)果應(yīng)減去此部分ATMP的含量。
(2)紫脈酸胺加入量多少對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響,加量至溶液呈粉紅色即可,不宜多加。
詞條
詞條說明
主要成分:?含量:≥98.5%。外觀與性狀:?白色晶體。熔點(diǎn):?135.6?℃沸點(diǎn):386.8°C?at?760?mmHg閃點(diǎn):201.9°C?[2]?蒸汽壓:4.66E-07mmHg?at?25°C相對(duì)密度(水=1):?1.63溶解性:?溶于水,溶于、乙醚。溶于丙
1.將溶于熱水中,過濾。向?yàn)V液中加入濃酸,再逐漸加入。當(dāng)液體變?yōu)樯罹G色時(shí),繼續(xù)加至不再發(fā)生變化,即達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)。將溶液蒸發(fā),加水至溶液的相對(duì)密度為1.5,然后靜置使其結(jié)晶。吸濾出結(jié)晶,充分干燥即可。2.在和酸銨溶液中加入木屑,于80℃以下進(jìn)行還原反應(yīng),經(jīng)靜置緩慢結(jié)晶、固液分離、用少量冷水洗滌結(jié)晶、低溫干燥制得?;蛘邔⒍趸ㄈ肜鋮s至0℃的飽和溶液,加入酸酸化制
關(guān)于水楊酸的合成方法1.將水楊酸和碳酸交叉加入蒸餾水中,溫度保持60℃,并保持呈酸性狀態(tài),同時(shí)加入適量乙二胺四(EDTA)及保險(xiǎn)粉。升溫至85℃,反應(yīng)半小時(shí)。將合格的反應(yīng)液經(jīng)過濾送入沸騰床,85℃干燥得水楊酸。2.將水楊酸于50℃下溶解于蒸餾水中,在攪拌下慢慢的用稀中和至ph值5.4~5.8:反應(yīng)結(jié)束后脫色過濾,濾液清亮后,減壓濃縮至漿狀,冷卻,過濾出結(jié)晶,干燥后即為成品。【水
廣州市德力化工有限公司是一家集工、科、貿(mào)、研發(fā)、生產(chǎn)一體的綜合性高科技化工企業(yè)。本公司生產(chǎn)研發(fā)產(chǎn)品如今有:、鄰甲醛、水楊酸、雙、檸檬酸銨、檸檬酸、HEDP、HEDP二、HEDP四、ATMP、無水、丙二酸、丁二酸、銨、鋅、、、錳、銅、羥基、酸羥胺、黃血鹽、黃血鹽、鉬酸銨、鉬酸、氨三三、NTA-100、駢三氮唑、并三氮唑、
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