作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價(jià)格*并易**;能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?其中氫氣和氮?dú)鈨r(jià)格*,性質(zhì)良好,是用作載氣的良好氣體。 (1)氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特點(diǎn),因此在使用TCD時(shí)常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃?xì)?。氫氣的?lái)源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器,氫氣易燃易爆,使用時(shí),應(yīng)特別注意安全。 (2)氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小,柱效比較高,致使除TCD外,在其他形式的檢測(cè)器中,多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在TCD中用的較少,主要因?yàn)榈獨(dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小,靈敏度低,但在分析H2時(shí),必須采用N2作載氣,否則無(wú)法用TCD解決H2的分析問(wèn)題。 (3)氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質(zhì)接近,且具有安全性高的優(yōu)秀特點(diǎn)。但由于價(jià)格較高,使用較少。 一、載氣種類(lèi)的原則 選擇何種氣體作載氣,首先要考慮使用何種檢測(cè)器、使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),選用氫 或氦作載氣,能提高靈敏度,氫載氣還能延長(zhǎng)熱敏元件鎢絲的壽命、氫火焰檢測(cè)器宜用氮?dú)庾鬏d氣,也可用氫氣;電子捕獲檢測(cè)器常用氮?dú)饧兌却笥冢换鹧婀舛葯z測(cè)器常用氮?dú)夂蜌錃?、擴(kuò)散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān),與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比,所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣、可以使減?、瑴p小分子擴(kuò)散系數(shù),提高柱效、但選用摩爾質(zhì)量小的載氣,使增大,會(huì)使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減?、怪岣摺⒁虼耸褂玫途€(xiàn)速載氣時(shí),應(yīng)選用摩爾質(zhì)量大的,使用高線(xiàn)速時(shí),宜選用摩爾量小的。 二、載氣純度的選擇 原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于① 分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。 我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。 實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,為了純化氣體還需要增加凈化器,這樣增加了氣路的復(fù)雜性,較*出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。因此不推薦對(duì)這樣的色譜載氣進(jìn)行純化。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測(cè)器時(shí),為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會(huì)在分析氫,氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。
詞條
詞條說(shuō)明
一、氣相色譜原理 色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術(shù)。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中的一相是不動(dòng)的,叫做固定相,另一相則是推動(dòng)混合物流過(guò)此固定相的流體,叫做流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過(guò)固定相,就會(huì)與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同,相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。因此在同一推動(dòng)力作用下,不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短,從而按先后秩序從固定相中
氣相色譜儀如何做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
氣相色譜儀制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的步驟通常涉及多個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié),以確保較終曲線(xiàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。以下是一個(gè)詳細(xì)的制作流程:?一、前期準(zhǔn)備1. 儀器校驗(yàn):確保氣相色譜儀已經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)男r?yàn),以保證其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。2. 標(biāo)準(zhǔn)品準(zhǔn)備:選擇高純度、新打開(kāi)的標(biāo)準(zhǔn)品,并根據(jù)需要配制成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍應(yīng)涵蓋待測(cè)樣品的預(yù)期濃度,并盡可能有一個(gè)較大的跨度。3. 容器與工具清潔:確保所有用
填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹(shù)脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長(zhǎng)度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點(diǎn)是制備和使用方法都比較*掌握,具有多種填料可供選擇,能滿(mǎn)足一般樣品分析要求。 氣相填充柱.jpg 一、氣相填充柱的平衡 氣相填充柱由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗氣相填充柱。一定確**析
我們?cè)谑褂每諝獍l(fā)生器的過(guò)程中,有時(shí)候會(huì)遇到關(guān)于空氣發(fā)生器壓縮機(jī)的故障現(xiàn)象,遇到這種情況我們要如何解決呢? TW-AIR系列空氣發(fā)生器.jpg 壓縮機(jī)是空氣發(fā)生器的一個(gè)重要部件,空氣發(fā)生器開(kāi)機(jī)后能正常工作,但工作過(guò)程中壓力下降達(dá)不到設(shè)定壓力,壓縮機(jī)不啟動(dòng)。此類(lèi)故障一般由熱保護(hù)引起,*引起熱保護(hù)的有: 1、進(jìn)氣口堵塞(清洗空氣過(guò)濾器); 2、壓縮機(jī)缺油(加入18號(hào)冷凍機(jī)油200克); 3、單向閥漏氣
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