**高壓制樣技術(shù)優(yōu)勢(shì)

時(shí)間：2024-10-08作者：瑞紳葆分析技術(shù)（上海）有限公司瀏覽：45

X射線熒光光譜法（XRF）因制樣簡(jiǎn)單、精密度好、多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)在地質(zhì)、冶金、環(huán)境、建材等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。粉末壓片法是將經(jīng)過(guò)干燥或焙燒、研磨并混合均勻的粉末試樣放入**模具中，用壓片機(jī)在一定的壓力下壓制成X射線熒光光譜分析用試樣片。由于制樣簡(jiǎn)便、快速、成本低廉，適用于中、重元素的痕量分析和試樣種類(lèi)較為一致,精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的測(cè)定，是X射線熒光光譜分析的常用制樣方法之一，特別適合大批量的固體粉末樣品分析。
但是現(xiàn)有的傳統(tǒng)低壓粉末制樣方法(20-40T)難以將樣品壓制成符合測(cè)定需要的樣片，樣片表面粗糙，粉末容易脫落，較易污染XRF儀器樣品室，影響后續(xù)測(cè)定；或者需要加入粘結(jié)劑成型，使分析線強(qiáng)度下降，影響輕元素和痕量元素的檢測(cè)下限，并且需要研磨、混勻等制樣步驟， 增加制樣時(shí)間，不利于大批量樣品的快速分析。
而新的**高壓制樣方法在**高壓(140-320T)下制備樣片則完全克服了低壓制備樣片的弊端，大幅改善了制樣效果。多篇有關(guān)高壓制樣的文獻(xiàn)，從表面形態(tài)和致密度、結(jié)構(gòu)分析、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度五個(gè)方面進(jìn)行了對(duì)比：
1．表面形態(tài)和致密度
為了檢查試樣表面的形態(tài)和致密度，通過(guò)使用掃描電子顯微鏡對(duì)不同壓力制備的試樣拍照，見(jiàn)下圖[1,2]，隨著壓力的增大,樣片的厚度減小,密度增大, 表面光潔度增加,背景散射減小。
 
2．結(jié)構(gòu)分析
用X射線衍射儀分別對(duì)不同的樣品在40T和160T壓力下進(jìn)行掃描［1,3］，通過(guò)二氧化硅譜峰半高寬比較，可以發(fā)現(xiàn)高壓樣片明顯變寬，表明峰形發(fā)生變異，變化的原因可能是高壓下二氧化硅的晶格被破壞，粒度減小，樣品表面較加致密。
 
3．檢出限
各元素的測(cè)量條件和公式(1)計(jì)算檢出限[4]。
LOD=                                                      （1）
式中,m 為靈敏度;I為空白樣品的計(jì)數(shù)率;t 為空白樣品的測(cè)量時(shí)間。
實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，采用上述公式計(jì)算出的檢出限相對(duì)偏低，因樣品組成不同，分析元素的靈敏度、散射背景強(qiáng)度、譜線重疊干擾程度都會(huì)發(fā)生變化，因而采用理論公式計(jì)算出的結(jié)果不能很好地代表實(shí)際樣品中元素的檢出水平，也不能反應(yīng)制樣過(guò)程的影響。實(shí)際檢測(cè)中通常是對(duì)各元素含量較低、接近檢出限的實(shí)際樣品進(jìn)行多次測(cè)定，以測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（3S）作為檢出限，對(duì)**高壓和傳統(tǒng)低壓的制樣作出對(duì)比，并發(fā)現(xiàn)高壓制樣的檢出限明顯**低壓制樣的[1,2,4]。

4．精密度
對(duì)同一樣品不同壓力，在相同分析條件下測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，得出結(jié)論高壓制備的樣片計(jì)數(shù)率均大于低壓的。[1]
多篇文獻(xiàn)對(duì)多種標(biāo)準(zhǔn)品中的18-23種元素進(jìn)行測(cè)試，得到的結(jié)果：除了個(gè)別元素外，絕大部分組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都**1%,制樣的重現(xiàn)性好。[1,2,4]

5．準(zhǔn)確度
    通過(guò)對(duì)巖石及水系沉積物標(biāo)樣在40T和160T壓力下制備樣片進(jìn)行對(duì)比測(cè)量，發(fā)現(xiàn)160T壓力下制備樣片的各元素分析結(jié)果比40T壓力下下制備樣片的各元素分析結(jié)果較接近標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值[1]。
通過(guò)對(duì)生物樣品的測(cè)試也發(fā)現(xiàn)：通過(guò)1760MPa壓強(qiáng)下制備樣品，各元素的測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差都小于30%，制樣的重現(xiàn)性得到了大幅提高[4]。
通過(guò)在140T壓力下制備生產(chǎn)煤樣品分別測(cè)定,并與ICP 多次測(cè)定的分析結(jié)果對(duì)比得出結(jié)論：X 熒光測(cè)定值與化學(xué)值基本相符[2]。

總結(jié)：
**高壓制樣技術(shù)減輕了基體效應(yīng)，解決了“粉末效應(yīng)”，*粘結(jié)劑，各類(lèi)粉末樣品直接壓制成型，不僅為X射線光譜粉末制樣開(kāi)辟了一條新途徑， 而且由于元素靈敏度的改善和分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度等的提高，促進(jìn)了射線熒光光譜法分析技術(shù)的發(fā)展。
瑞紳葆分析技術(shù)（上海）有限公司結(jié)合現(xiàn)有需求推出了UHPS-320T**高壓制樣系統(tǒng)是**首臺(tái)全自動(dòng)**高壓壓片制樣系統(tǒng)，不僅能用于X射線熒光光譜制樣，同時(shí)還可以用于X射線衍射儀（XRD）、直讀光譜儀、激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀（LIBS）、原子熒光光譜儀（AFS）、電感耦合等離子體原子**光譜儀（ICP-AES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）等固體直接進(jìn)樣分析設(shè)備制樣，諸如鋼絲、金屬粉末等多種類(lèi)型樣品，詳情將陸續(xù)發(fā)表。

[1]張勤，于兆水，李小莉，李國(guó)會(huì)． X 射線熒光光譜高壓制樣方法和技術(shù)研究[J]． 光譜學(xué)與光譜分析， 2013，33( 12) : 3402 － 3407．
[2]李小莉, 安樹(shù)清, 于兆水,等. 高壓制樣X(jué)-射線熒光光譜法測(cè)定煤樣品中17種元素和灰分[J]. 分析化學(xué), 2014, 42(2):283-287.
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瑞紳葆分析技術(shù)（上海）有限公司專(zhuān)注于壓片機(jī),研磨機(jī),水冷機(jī)等

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