魯創(chuàng)色譜大咖：氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)及常見故障排除

時(shí)間：2020-01-05作者：滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司瀏覽：232

    使用氣相色譜儀對(duì)樣品進(jìn)行分析，首先要懂儀器原理，熟透結(jié)構(gòu)，熟悉說明書，再加上你的練習(xí)和網(wǎng)絡(luò)交流，相信現(xiàn)在遇到困難的色譜朋友，都會(huì)越過這道坎的。色譜分析在整個(gè)分析學(xué)里，越來越處于**地位，雖然色譜技術(shù)的發(fā)展也是日新月異，但萬變不離其宗，在這里我們魯創(chuàng)氣相色譜儀生產(chǎn)廠家色譜工程師談以下幾條經(jīng)驗(yàn)，以供色譜**參考：
    1、毛細(xì)管色譜柱選三種類型備用，基本上可滿足各種分析需要，這三種類型色譜柱是：非極性柱（SE-30，0V-1等）、中等極性柱（OV-17，OV-225等）和極性柱（聚乙二醇20M等）；柱長(zhǎng)一般為30米，直徑為0.25毫米，液膜厚度為0.4微米。
    2、應(yīng)十分注意氣相色譜儀分流比，分流比千萬不宜過大，不管儀器說明書怎么說，都不要過大，一般在20-60：1之間即可，這時(shí)，定量結(jié)果較為穩(wěn)定。
    3、影響分流進(jìn)樣歧視另外的一個(gè)原因是色譜柱在進(jìn)樣器內(nèi)襯管里往往不處于中心，這在安裝時(shí)，一定要注意。
    4、還要注意注射針尖插入進(jìn)樣器的距離，插的太深，會(huì)使分析結(jié)果不穩(wěn)定，尤其在使用外標(biāo)法定量時(shí)，表現(xiàn)的十分明顯，一針高一針低的；這是因?yàn)?，汽化和混合均勻的時(shí)間比樣品流動(dòng)的時(shí)間慢造成的；因此，進(jìn)樣針上要加一個(gè)到兩個(gè)進(jìn)樣墊。
    氣相色譜儀在選擇不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體時(shí)，原則上選擇氣體純度時(shí)，主要取決于分析對(duì)象，氣譜柱中填充物以及檢測(cè)器。建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱和整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。 
    關(guān)于色譜所使用的氣源純度問題，這主要取決于分析的樣品是痕量還是常量，如果是痕量，就要用高純氣源，因?yàn)檫@樣會(huì)減少基線噪聲，提高信噪比；如果是常量分析就沒必要購(gòu)買高純的氣源來使用，普通純度的氣源就可以了；當(dāng)然這點(diǎn)也與檢測(cè)器類型有關(guān)，比如，氣相ECD檢測(cè)器就怕氧，所以在用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，就必須把氧除凈，這就要求使用高純氮?dú)狻?
    氣相色譜儀分析條件的選擇要以速度快、高效、靈敏度好為基準(zhǔn)。在實(shí)際分析工作中，我們分析工作者總希望用較短的柱子和較短的時(shí)間能夠得到滿意的分析結(jié)果，現(xiàn)就氣相色譜的分析條件選擇做一下深度探討。 
     1、柱徑和柱長(zhǎng)：內(nèi)徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑，可獲得較高的柱效。由此可看出毛細(xì)管柱比填充柱柱效高，直型和U型管比盤型管柱效高，增長(zhǎng)柱子長(zhǎng)度，可提高柱效，但考慮分析時(shí)間、壓力等因素，柱子不宜過長(zhǎng)，一般為1-2米。
    2、載體密度：不同種類載體之間密度差別很大，可是同一類型的載體密度也不很一致。如果填料中固定液濃度相同，但載體密度不同，那么同一組分在兩顆柱子中保留值也不可能一樣。
    3、載氣種類：氣相色譜中常用的是氮、氫、氦、氬等幾種載氣，組分在氣相中擴(kuò)散系數(shù)與載氣分子量或密度平方根之倒數(shù)成正比。通過實(shí)驗(yàn)證明：熱導(dǎo)檢測(cè)器常用氫、氦、氮作載氣，氫火焰和火焰光度檢測(cè)器常用氮、氫作載氣可獲得較高柱效。
    4、載氣流速：要獲得理想的柱效率，須有較為合適的流速。
    5、工作溫度設(shè)定：1）柱子溫度：提高柱溫，有利于減小固定液粘度和載氣粘度，加快傳質(zhì)過程，有利于加快分析速度，但柱溫不宜過高；過高會(huì)使固定液流失嚴(yán)重，儀器也難以穩(wěn)定，給操作帶來不便，因此一般宜選用較低柱溫。2）汽化室和檢測(cè)器溫度：氣相色譜法中，一般是使樣品以氣態(tài)狀態(tài)進(jìn)入柱中分離，而液體和固體樣品均需汽化，汽化溫度與樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量等因素有關(guān)，在氣相色譜分析進(jìn)樣量很少以微克計(jì)量，是一個(gè)很稀的氣態(tài)溶液體系，所以汽化室的溫度往往只比柱溫高10-50℃即可使樣品瞬間汽化。3）檢測(cè)器溫度一般與汽化溫度接近即可，若是程序升溫則把檢測(cè)器溫度控制在接近較高柱溫左右即可，但是須知，氫火焰和火焰光度檢測(cè)器溫度應(yīng)**100℃以免積水，污染檢測(cè)器，檢測(cè)器一般對(duì)溫度變化很敏感。
    6、進(jìn)樣技術(shù)：1）進(jìn)樣量：應(yīng)控制在瞬間氣化達(dá)到規(guī)定分離要求。一般固體或液體為0.01-10微升，氣體為0.1-10毫升。 2）進(jìn)樣時(shí)間：進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效影響很大，進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效，一般越短越好，必須小于1秒鐘。3）進(jìn)樣設(shè)備：氣態(tài)進(jìn)樣選擇六通閥，液態(tài)進(jìn)樣選擇注射器。
    以上是幾種因素對(duì)色譜分析的影響，其實(shí)影響元素還很多，我們魯創(chuàng)色譜工程師就不一一列舉。只要我們?nèi)婵紤]各種因素，才能將較好獲得較好的柱效和較快的分析速度和較準(zhǔn)確的結(jié)果。 
    總之，使用氣相色譜儀時(shí)要注意開機(jī)之**定要先開氣源，看看載氣是否有，以防燒壞儀器，使用時(shí)要注意柱子的較高使用溫度，來設(shè)定柱溫，還有就是如果樣品中的重組分較多的話，要定期清洗稱管，同時(shí)要定期換進(jìn)樣口的進(jìn)樣墊，以防漏氣。
    另外，國(guó)產(chǎn)的氣相色譜和進(jìn)口的氣相色譜還說有區(qū)別的，國(guó)產(chǎn)的手動(dòng)的多一些，進(jìn)口的比較自動(dòng)化，但是都是需要輔助氣和載氣的，所以每個(gè)鋼瓶氣的分壓要調(diào)到合理區(qū)間，不能太高也不能太低。色譜柱要定期老化，來提高分離的效果?，F(xiàn)在的氣相色譜的越來越自動(dòng)化，基本上都是工作站處理數(shù)據(jù)了，所以要熟悉工作站。平時(shí)工作中要多學(xué)多動(dòng)，有實(shí)際的經(jīng)驗(yàn)才能較好的操作氣相色譜儀器。


滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司專注于氣相色譜儀,液相色譜儀,自動(dòng)進(jìn)樣器等

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