如何來使用原子熒光來檢測砷和汞？-星楓儀器

時間：2016-01-23作者：南昌星楓儀器有限公司瀏覽：288

水中砷與汞的測定, 目前已有分光光度法、原子吸收光譜法、冷原子吸收法、原子熒光法等多種方法. 原子熒光法因其靈敏度高、檢出限低, 適合多元素同時分析, 越來越受到監(jiān)測部門的重視. 但同時測定兩個元素, 因存在氣相或液相干擾, 故同時測定兩個元素經(jīng)常出現(xiàn)一個準確, 一個不準確, 或兩個都不太準確的情況. 經(jīng)過多次實驗, 探索出了在AFS-930雙道原子熒光光度計上同時分析砷與汞的方法, 收到了令人滿意的結(jié)果。 1. 實驗部分 　　1.1 原理 　　該方法的分析原理是，先用硝酸-高氯酸混合試劑和鹽酸消解樣品，然后在酸性條件下，以硼氫化鉀將樣品中的砷還原生成，汞還原生成原子態(tài)汞，借助氬氣將其導(dǎo)入石英原子化器，在特制空心陰極燈發(fā)出的特定光線照射下，原子處于基態(tài)的外層 電子躍遷到較高的能級上，并在回到較低能級的過程中輻射出原子熒光。熒光的強度與原子的濃度(即溶KBH4+3H2O+HCI→H3BO3+KCI+8HEHn+H2↑(過剩)液中被測元素的濃度)成正比。 式中E：可形成氫化物元素的離子；m：可以等于或不等于n。 　　1.2 主要儀器及試劑 　　1.2.1 儀器 　　（1）AFS-930型原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司)； 　?。?）砷空心陰極燈；汞空心陰極燈； 　?。?）高純氬氣( ≥99. 99% ) 。 　　1.2.2 試劑 　?。?）本實驗用水均為無砷、汞去離子水； 　　（2）載流：5%鹽酸（AR級）溶液； 　　（3）還原劑：0.5%氫氧化鉀（AR級）溶液（稱取0.5g氫化鉀溶于純水中并稀釋至100 ml）；1%硼氫化鉀（GR級）溶（稱取1.0g硼氫化鉀，溶于100ml0.5%氫氧化鉀溶液中，混勻），此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配； 　?。?）2%硫脲溶液（稱取4g硫脲，低溫加熱溶解于200ml純水中），現(xiàn)做現(xiàn)配； 　?。?）硝酸-高氯酸（1+1）； 　?。?）鹽酸（1+1）； 　?。?）砷標準儲備液: 100mg/L； 　?。?）汞標準儲備液: 100mg/L； 　?。?）砷、汞混合標準使用液: 將砷和汞標準儲備液稀釋至As：10μg/L ，Hg：1.0μg/L，其中每100ml預(yù)加10ml2%硫脲和5ml濃鹽酸。 　　1.3 分析步驟 　　1.3.1 設(shè)定儀器參數(shù) 　　經(jīng)過試驗，設(shè)定儀器參數(shù)如表1。 　　　　　　　　　　表 1　 儀器參數(shù) 　　1.3.2 水樣預(yù)處理 　　取50ml工業(yè)廢水水樣于100ml錐形瓶中，加入新配制的硝酸-高氯酸（1+1）5ml于電熱板加熱至冒白煙后，取下冷卻，再加5ml鹽酸（1+1）加熱至黃褐色煙冒盡，冷卻后用水轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，定容，搖勻。 　　將已經(jīng)過消解的水樣移置于100ml比色管中，加5ml濃鹽酸，10ml 2%硫脲溶液，定容搖勻，放置20min,待測定。 　　1.3.3 測定 　　開機后，先預(yù)熱30min，連續(xù)測定空白，待讀數(shù)穩(wěn)定后，進行標準系列測定，然后進行未知樣品測定。 　2. 結(jié)果與分析 　　2.1 ?線性范圍 用所配制的砷、汞混合標準使用液，選擇自動配制進行測定。我站日常檢測的工業(yè)廢水中砷、汞的含量不高，因而砷的標準曲線濃度范圍設(shè)定為0～10μg/L，汞的標準曲線濃度范圍設(shè)定為0～1.0μg/L，在選定的儀器條件下測定，砷的線性方程為：I=119.1034×C+13.997，相關(guān)系數(shù)r = 0.9997；汞的線性方程為：I = 455.9200×C—0.6867，相關(guān)系數(shù)r = 0.9997。結(jié)果見圖1。 ? ? ? ? ? ? ? ? 圖1　 ?標準曲線圖 　　　　　　表 2　混合液準確度測試統(tǒng)計結(jié)果 　　 2.2 檢出限 　　根據(jù)儀器設(shè)定的測定檢出限程序，在相同測量條件下連續(xù)測定空白溶液11次，測得本方法的檢出限As 為0.20μg/L，Hg 為0.03μg/L， 與兩指標分別測定結(jié)果相同。 　　2.3 精密度 　　本方法對As濃度為4.00μg/L、Hg濃度為 0.40μg/L 的混合液連續(xù)測定12次，取最后8次測定的熒光值進行統(tǒng)計，測得結(jié)果As標準偏差為6.08，相對標準偏差為1.23%；Hg標準偏差為3.24，相對標準偏差為1.79%。由此可見，同時測定時精密度的結(jié)果是令人滿意的。 　　2.4 ?準確度 　　在水樣中加入一定量的As、Hg標準溶液， 按上述步驟處理后進行含量測定，計算加標回收率，結(jié)果如表2（下表）所示。由表2(下表）可見，As的加標回收率為97.5%-102.7%，平均為99.9%，Hg的加標回收率為97.3%-104.5%， 平均為100.1%。由此說明本實驗的準確度是理想的，結(jié)果是可靠的。 3. 結(jié)論 　　采用AFS-930型雙道原子熒光光度計同時測定工業(yè)廢水中的砷和汞，具有操作簡單、快速、試劑用量少等特點，且靈敏度高，檢出限低，共存離子干擾少，線性范圍寬，重現(xiàn)性好，方法穩(wěn)定可靠，結(jié)果令人滿意，適用于日常對大批量工業(yè)廢水樣品的檢測。
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  詞條說明

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